中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水铅的测定 CJ/T 69-1999 双硫腺分光光度法 Municipal sewage-Determination oflead Spectrophotometricmethodwithdithizone 1主题内容与适用范图 本标准规定了用双硫腺分光光度法测定城市污水中铅。
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中铅的测定。
1.1测定范围 本法测定铅的浓度范围为0.01~0.30mg/L,铅浓度高于0.30mg/L,可将样品适当稀释。
1.2干扰 当样品中存在大量的二价锡和一价铊对本法有干扰。
可调节pH至2.5,用双硫腺预先萃取去除干 扰。
2方法原理 在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氟化物的还原性介质中,铅与双硫腺形成可被萃取的淡红色 的双硫腺铅整合物,于510nm波长下测量,其反应式为: H CH H CH, C,H, N- N-H N Pb²++2S- S+2H+ CH CH CHH 3试剂和材料 除另有说明外,均使用分析纯试剂和去离子水。
3.1三氯甲烷(CHCI)。
3.2高氯酸(HCIO,p=1.67g/mL),优级纯。
高氯酸是易爆物,务必遵守爆炸物品的有关安全规定。
3.3硝酸(HNO,p=1.40mg/L),优级纯。
3.4氨水(NHHO,p=0.90g/mL)。
3.520%(V/V)硝酸溶液 将200mL硝酸(3.3)缓慢加人到1000mL水中。
3.610%(V/V)氨水溶液 将10mL氨水(3.4)加人100mL水中。
中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999-06-04实施 195
CJ/T69-1999 3.71%(V/V)氨水溶液 将10mL氯水(3.4)加人1000mL水中。
3.8柠檬酸盐和氟化钾还原性溶液 将400g柠檬酸氢二铵[(NH)HCgHsO,],20g无水亚硫酸钠(NaSO)、10g盐酸羟胺(NHOH HCI)和40g氟化钾(KCN),溶解于水中,并稀释至1000mL,将此溶液和2000mL氨水(3.4)混合。
此 液剧毒!
不可用嘴吸,不可沾污。
再用双硫棕溶液(3.10)萃取至有机相呈绿色,最后用三氯甲烷(3.1)萃 取4~5次以除去残留的双硫踪。
3.9双硫腺贮备溶液 中,低温避光保存,此溶液1mL含0.1mg双硫腺(双硫粽提纯方法见附录)。
3.10双硫腺溶液 将250mg双硫腺溶解于250mL三氯甲烷中,此溶液不需纯化。
3.110.004%(m/V)双硫腺溶液 40μg双硫腺。
3.12碘溶液:c(I)=0.05mol/L。
将40g碘化钾(K1)溶于25mL水中,加人12.7g升华碘,用水稀释到1000mL。
3.13铅贮备溶液:100mg/L 将0.1599硝酸铅[Pb(NO)J(纯度≥99.5%),溶于约200mL水中,加人10mL硝酸(3.3),用水 稀释至1000mL。
或将0.1000g金属铅(纯度≥99.9%),溶于20mL50%(V/V)硝酸中,用水定容至 1 000 mL。
3.14铅标准溶液:2.0mg/L 取20mL铅贮备溶液(3.13)于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4仪器 4.1分光光度计。
4.2250mL分液漏斗。
所用玻璃器皿,包括采样容器,使用前,均用50%(V/V)硝酸漫泡后,用水洗净。
5.样品 采集后的样品立即加硝酸(3.3)酸化使pH小于2后,再加人5mL碘溶液(3.12)以避免挥发性有 机铅化合物在消解过程中损失。
6分析步骤 6.1空白试验 取100mL去离子水,按6.2.1~6.2.3随同样品平行操作。
用所得吸光度查得空白值。
若空白值超出置信区间应检查原因,空白值置信区间可按CJ26.25-91附录B确定。
6.2测定 6.2.1消解 量取100mL实验室样品作为试料,加5mL硝酸(3.3),在电热板上加热蒸发至10mL左右。
取下 冷却,加人5mL硝酸(3.3),4mL高氯酸(3.2),如样品污染不严重,可用少量过氧化氢代替高氯酸继续 加热消解,蒸发至近干,用热水溶解,过滤至100mL容量瓶中,并用热水洗涤,定容至标线,待测。
6.2.2萃取显色 196
CJ/T 69-1999 将100mL经消解试料(6.2.1),移到分漏液斗中,加人20mL硝酸溶液(3.5),50mL柠檬酸盐和 氟化钾还原性溶液(3.8),摇匀,冷却至室温,加人10mL双硫腺溶液(3.11),盖上塞子剧烈振摇30s, 静止分层后,在分液漏斗颈管内塞人一小团无铅脱脂棉花,移出有机相,先弃去2mL后,再注人10mm 比色皿中。
6.2....