中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水铅的测定 CJ/T 69-1999 双硫腺分光光度法 Municipal sewage-Determination oflead Spectrophotometricmethodwithdithizone 1主题内容与适用范图 本标准规定了用双硫腺分光光度法测定城市污水中铅。
本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中铅的测定。
1.1测定范围 本法测定铅的浓度范围为0.01～0.30mg/L，铅浓度高于0.30mg/L，可将样品适当稀释。
1.2干扰 当样品中存在大量的二价锡和一价铊对本法有干扰。
可调节pH至2.5，用双硫腺预先萃取去除干 扰。
2方法原理 在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氟化物的还原性介质中，铅与双硫腺形成可被萃取的淡红色 的双硫腺铅整合物，于510nm波长下测量，其反应式为： H CH H CH, C,H, N- N-H N Pb²++2S- S+2H+ CH CH CHH 3试剂和材料 除另有说明外，均使用分析纯试剂和去离子水。
3.1三氯甲烷（CHCI)。
3.2高氯酸（HCIO,p=1.67g/mL)，优级纯。
高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物品的有关安全规定。
3.3硝酸（HNO,p=1.40mg/L)，优级纯。
3.4氨水（NHHO，p=0.90g/mL)。
3.520%(V/V)硝酸溶液 将200mL硝酸（3.3）缓慢加人到1000mL水中。
3.610%(V/V)氨水溶液 将10mL氨水（3.4)加人100mL水中。
中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999-06-04实施 195
CJ/T69-1999 3.71%(V/V)氨水溶液 将10mL氯水（3.4)加人1000mL水中。
3.8柠檬酸盐和氟化钾还原性溶液 将400g柠檬酸氢二铵[（NH）HCgHsO，]，20g无水亚硫酸钠（NaSO）、10g盐酸羟胺（NHOH HCI）和40g氟化钾（KCN)，溶解于水中，并稀释至1000mL，将此溶液和2000mL氨水（3.4）混合。
此 液剧毒！
不可用嘴吸，不可沾污。
再用双硫棕溶液（3.10）萃取至有机相呈绿色，最后用三氯甲烷（3.1）萃 取4～5次以除去残留的双硫踪。
3.9双硫腺贮备溶液 中，低温避光保存，此溶液1mL含0.1mg双硫腺（双硫粽提纯方法见附录）。
3.10双硫腺溶液 将250mg双硫腺溶解于250mL三氯甲烷中，此溶液不需纯化。
3.110.004%（m/V)双硫腺溶液 40μg双硫腺。
3.12碘溶液：c（I）=0.05mol/L。
将40g碘化钾（K1）溶于25mL水中，加人12.7g升华碘，用水稀释到1000mL。
3.13铅贮备溶液：100mg/L 将0.1599硝酸铅[Pb（NO）J（纯度≥99.5%），溶于约200mL水中，加人10mL硝酸（3.3），用水 稀释至1000mL。
或将0.1000g金属铅（纯度≥99.9%），溶于20mL50%（V/V)硝酸中，用水定容至 1 000 mL。
3.14铅标准溶液：2.0mg/L 取20mL铅贮备溶液（3.13）于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
4仪器 4.1分光光度计。
4.2250mL分液漏斗。
所用玻璃器皿，包括采样容器，使用前，均用50%（V/V）硝酸漫泡后，用水洗净。
5.样品 采集后的样品立即加硝酸（3.3）酸化使pH小于2后，再加人5mL碘溶液（3.12)以避免挥发性有 机铅化合物在消解过程中损失。
6分析步骤 6.1空白试验 取100mL去离子水，按6.2.1～6.2.3随同样品平行操作。
用所得吸光度查得空白值。
若空白值超出置信区间应检查原因，空白值置信区间可按CJ26.25-91附录B确定。
6.2测定 6.2.1消解 量取100mL实验室样品作为试料，加5mL硝酸（3.3），在电热板上加热蒸发至10mL左右。
取下 冷却，加人5mL硝酸（3.3），4mL高氯酸（3.2），如样品污染不严重，可用少量过氧化氢代替高氯酸继续 加热消解，蒸发至近干，用热水溶解，过滤至100mL容量瓶中，并用热水洗涤，定容至标线，待测。
6.2.2萃取显色 196
CJ/T 69-1999 将100mL经消解试料（6.2.1)，移到分漏液斗中，加人20mL硝酸溶液（3.5)，50mL柠檬酸盐和 氟化钾还原性溶液（3.8)，摇匀，冷却至室温，加人10mL双硫腺溶液（3.11)，盖上塞子剧烈振摇30s， 静止分层后，在分液漏斗颈管内塞人一小团无铅脱脂棉花，移出有机相，先弃去2mL后，再注人10mm 比色皿中。
6.2....
