YS/T 535.11-2020 氟化钠化学分析方法 第11部分：氟硅酸钠含量的测定 酸碱滴定法
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H12 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T535.11—2020
氟化钠化学分析方法
第11部分：氟硅酸钠含量的测定
酸碱滴定法
Chemical analysis methods of sodium fluoride-Part 11:Determination of sodium fluosilicate content-
Acid-alkali titrimetric method
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本部分规定了氟化钠中氟硅酸钠含量的测定方法。
本部分适用于氟化钠中氟硅酸钠含量的测定。测定范围为：0.30%~1.00%。
2方法提要
试样用水溶解，加入饱和氯化钾，将存在的氟硅酸钠转化为氟硅酸钾沉淀后，调节试液H值至中性，再加热分解为氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以此计算氟硅酸钠的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.1饱和氯化钾溶液。
3.2氢氧化钠溶液(4g/L),
3.3盐酸(1+99)。
3.4氢氧化钠标准滴定溶液（约0.1mol/L):
配制：称取110g氢氧化钠，溶人100mL无二氧化碳的水中，摇匀，移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料吸量管移取5.4mL上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
一标定：称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加入50L无二氧化碳的水溶解，加入2滴酚酞乙醇溶液(3.5)，用配制的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持308。同时做空白试验。
3.5酚酞乙醇溶液(10g/L)。
4试样
样品研磨后通过0.125mm标准筛，于110℃士5℃的电烘箱中干燥2h后取出，于干燥器中冷却至室温，备用。