DZ/T 0064.34-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镍和钴

DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0064.1～0064.80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部 发 布

内容摘抄：

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T D064.34-93
地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钴
1主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法.
本标准适用于地下水中钻和镍的测定，最低检测量钴为0.001μg，镍为0.01μg，最佳调量范围结为0.05～0.8μg/L，镍为0.5～8.0μg/L。
在该体系中，铁的沉淀对结有严重的吸附而产生干扰，加入氟化铁后可清除其影响，但应控制其用量，否则将抑制钴和镍的催化渡。若单独渊定镍，可不加氟化铵，以提高测定镍的灵敏度.
锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定，将至硝酸钠溶液控制在2mL以内，锰对钴的溃定无影响。为了提高测定镍的灵敏度，可在测定钴后的试液中，补加2mL亚硝羧钠溶液后测定镍。

2 方法提要
钴和镍在丁二肟-氯化铵-亚硝酸钠（pH8~8.5）体系中，形成具有催化活性的多元熔合物。其起始电位钻为-1.13V，镍为一0.95V。钴和镍的催化波与其浓度成正比。

3 仪器
极谐仪 银片为参比电极。

4 试剂
4.1 高氯酸（HCIO.），p=1.68g/mL，优级纯.
4-2 盐酸溶液CHCL）=0.2moL/D∶取优级纯盐酸（HCL）10mL，用亚沸蒸糖水稀至600mL. 4.3 氟化锆溶液（15g/L）；称取氟化铵（NH.F）1.5g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至100mL。
4.4 氯化铵溶液CCC（NH.Cl）=2mol/LJ∶称取重结晶氯化铵（NHC1）107g溶于亚沸蒸馏水中，用优级纯氨水调节pH=8.0.稀释至1000mL.
4-5 丁二肟溶液Clg/L），称取丁二肟C（CH。）；C.（NOH），D0.1g溶于100ml.乙醇中.
4.6 亚硝酸钠溶液Ce（NaNO∶）=6mol/L）∶称取亚硝酸钠（NaNOg）41-4g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至100mL.
4.7 钻标准贮备溶液；称取光谱纯锆粉0.500 Qg于100mL烧杯中，细硝酸溶液（1+1）20mL.加热溶解后，加硫酸溶液（1＋1）20mL，继续加热蒸发至舒白黑。取下烧杯，冷却后移入1000mL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含0.50mg钻。

（略）

投稿会员：怪难瘦