DB14/T 1949-2019 土壤卤代烃的测定 顶空固相微萃取-气相色谱法.pdf

ICS 13.080.10
Z18
DB14 山西省地方标准
DB14/T1949-2019
士壤卤代烃的测定 顶空固相微萃取-气相色谱法
2019-12-01  发布
2020-02-01  实施
山西省市场监督管理局  发布

内容目录：

目次
前言II
1范围1
2规范性引用文件1
3方法原理1
4试剂和材料1
5仪器和设备2
6样品2
7分析步骤3
8结果计算与表示5
9精密度和准确度6
10质量保证和质量控制6
11废物处置7
12注意事项7
附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限8
附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度9

内容摘抄：

土壤卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法
警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，其配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定要求佩带防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1范围
本标准规定了测定土壤中卤代烃的顶空固相微萃取-气相色谱法本标准适用于山西省境内土壤中26种卤代烃的测定。
土壤样品量为2.0g时，26种卤代烃的方法检出限为0.350ngkg~41.0gkg,测定下限为1.40mgkg~164gkg,详见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ 613土壤干物质和水分的测定 重量法
HJ1019地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则
3方法原理
土壤样品中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附、顶空富集后，用气相色谱分离、电子捕获检测器(ECD)进行检测。根据色谱保留时间定性，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1实验用水：二次蒸馏水。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。
4.2甲醇(CH30H):色普纯。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。
4.3氯化钠(NaC1):使用前在马弗炉中400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4磷酸(HPO4):优级纯。
4.5基体改性剂：量取500L实验用水(4.1)，滴加几滴磷酸(4.4)调节pH≤2，加入180g氯化钠(4.3),溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。

4.6标准溶液：p=100mgL~2000mgL,市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液。
4.7石英砂：20目50目。使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。
4.8载气：高纯氮，纯度99.999%，经脱氧剂脱氧，分子筛脱水。

（略）

投稿会员：巧克力布丁