DB14/T 1948-2019 水质卤代烃的测定 顶空固相微萃取-气相色谱法.pdf

ICS 13.060.50
Z16
DB14山西省地方标准
DB14/T1948-2019
水质卤代烃的测定 顶空/固相微萃取-气相色谱法
2019-12-01  发布
2020-02-01  实施
山西省市场监督管理局  发布

前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山西省生态环境监测中心。本标准参与起草单位：山西省晋中生态环境监测中心、山西省忻州生态环境监测中心、山西省晋城生态环境监测中心、山西中环宏达环境检测技术有限公司、山西华普检测技术有限公司、山西英锐泽检测科技有限公司。
本标准主要起草人：李焕峰、岳丽、赵静、樊占春、李永青、李晓瑞、刘佳、边俊鹏。

内容目录：

目次
前言II
1范围1
2规范性引用文件1
3方法原理1
4试剂和材料1
5仪器和设备2
6样品2
7分析步骤2
8结果计算与表示4
9精密度和准确度5
10质量保证和质量控制5
11废物处置6
12注意事项6
附录A(规范性附录) 方法检出限和测定下限7
附录B(资料性附录) 方法的精密度和准确度 8

内容摘抄：

水质卤代烃的测定顶空/固相微萃取-气相色谱法
警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，其配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定要求佩带防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1范围
本标准规定了测定水中卤代烃的顶空固相微萃取-气相色谱法。本标准适用于山西省境内地表水、地下水中26种卤代烃的测定。取样体积为10.0mL,26种目标化合物的方法检出限为0.15ngL~3.19gL,测定下限为0.60ngL~12.8gL,详见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
H/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品中的卤代烃经固相微萃取纤维吸附、顶空富集，用气相色谱分离、电子捕获检测器(ECD)进行检测。根据色谱保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1实验用水：二次蒸馏水。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。
4.2甲醇(CH3OH):色谱纯。使用前进行空白检验，确认无目标化合物干扰或目标化合物浓度低于方法检出限。
4.3氯化钠(NaC1):使用前，在马弗炉中400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4抗坏血酸(CH06)。
4.5硫代硫酸钠(Na2S203)。
4.6标准溶液：p=100mgL~2000mg,市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液。

4.7载气：高纯氮，纯度大于99.999%，经脱氧剂脱氧，分子筛脱水。

（略）

投稿会员：巧克力布丁