DZ/T 0064.81-2021 地下水质分析方法 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法
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ICS 73.080
D59 DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZT 0064.81-2021
地下水质分析方法
第81部分：汞量的测定
原子荧光光谱法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 81:Determination of mercury content
-Atomic fluorescence spectrophotometry
2021-02-22发布 2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部 发布
前言
DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定 铂钻标准比色法
第5部分：pH值的测定 玻璃电极法
第6部分：电导率的测定 电极法
第7部分：Eh值的测定 电位法
第8部分：悬浮物的测定 重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法
第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子
体发射光谱法
第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定 火馅原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法
第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定 过疏酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定 催化极谱法
第36部分：铷和绝量的测定 火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定 催化极谱法
第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定 火馅发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定 滴定法
第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法（略）
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定 铂钻标准比色法
第5部分：pH值的测定 玻璃电极法
第6部分：电导率的测定 电极法
第7部分：Eh值的测定 电位法
第8部分：悬浮物的测定 重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法
第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子
体发射光谱法
第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定 火馅原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法
第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定 过疏酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定 催化极谱法
第36部分：铷和绝量的测定 火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定 催化极谱法
第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定 火馅发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定 滴定法
第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法（略）
内容摘要：
地下水质分析方法
第81部分：汞量的测定
原子荧光光谱法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064的本部分规定了原子荧光光谱法测定地下水中汞的方法。
DZT0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中汞的测定。
本方法的检出限为0.021g/L,定量限为0.10μg/L,测定范围为0.10μg/L10.0μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZT 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范
3 原理
在一定的酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解时所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸轻胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定的浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。
4 试剂或材料
警示一重铬酸钾、汞及其化合物有剧毒，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物！
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1 纯水，符合GB/T6682规定的二级水。
4.2 盐酸(pam1.19g/mL),优级纯。
4.3 氢氧化钠溶液(2gL)：称取氢氧化钠1g溶于纯水中，稀释至500mL。
4.4 硼氢化钠溶液(20g/L):称取硼氢化钠10.0g溶于氢氧化钠溶液(4.2)500mL中，摇匀，用时现配。
4.5 盐酸淋洗溶液(5+95)，仪器自动加入。
第81部分：汞量的测定
原子荧光光谱法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064的本部分规定了原子荧光光谱法测定地下水中汞的方法。
DZT0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中汞的测定。
本方法的检出限为0.021g/L,定量限为0.10μg/L,测定范围为0.10μg/L10.0μg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZT 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范
3 原理
在一定的酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解时所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸轻胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定的浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。
4 试剂或材料
警示一重铬酸钾、汞及其化合物有剧毒，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物！
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1 纯水，符合GB/T6682规定的二级水。
4.2 盐酸(pam1.19g/mL),优级纯。
4.3 氢氧化钠溶液(2gL)：称取氢氧化钠1g溶于纯水中，稀释至500mL。
4.4 硼氢化钠溶液(20g/L):称取硼氢化钠10.0g溶于氢氧化钠溶液(4.2)500mL中，摇匀，用时现配。
4.5 盐酸淋洗溶液(5+95)，仪器自动加入。
4.6 溴酸钾[c(1/6KBO-0.100molL]-溴化钾溶液(10gL):称取无水溴酸钾2.784g和溴化钾10.00g,用纯水溶解，稀释至1000mL,混匀。
4.7 盐酸羟胺(100g/L)溶液：称取盐酸羟胺10g,溶于纯水中，稀释至100mL,摇匀。
4.8 硝酸溶液(5+95)：将硝酸(p20=1.42g/mL,优级纯)50mL缓慢加入950ml纯水中。
4.9 重铬酸钾硝酸溶液(0.50g/L):称取重铬酸钾0.5g,用硝酸溶液(4.8)溶解并定容至1000mL。
4.10 汞标准贮备溶液[Hg广100.0mgL:称取经硅胶干燥器放置24h的氯化汞（优级纯）0.1353g,溶于重铬酸钾硝酸溶液(4.9)，并用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容至1000mL,摇匀。
4.11 汞标准中间溶液[Hg上1.00mgL:吸取汞标准贮备溶液(4.10)10.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容，摇匀。再吸取此溶液10.00mL于100L容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容，摇匀。
4.12 汞标准使用溶液[g0.010mgL:吸取汞标准中间溶液(4.11)10.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容，摇匀。再吸取此溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容，摇匀。
5 仪器设备
5.1原子荧光光谱仪。
5.2 汞特种空心阴极灯。
5.3 钢瓶氩气（纯度≥99.99%）。
5.4 仪器工作条件（参考）：汞灯电流：30mA一40mA:负高压：260V一280V:载气流量：400mL/min500mL/min:屏蔽气流量：900 nL/min~1000mL/min:原子化器高度：8mm~10mm。
6 样品
用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500ml,加硝酸(P2w1.42gmL)25mL,重铬酸钾0.25g,摇匀。
7 试验步骤
7.1 样品测定
吸取水样10.0mL于25mL比色管中，加盐酸(4.2)1.0mL,摇匀。加溴酸钾-溴化钾溶液(4.6)0.50mL,摇匀放置20mim,加入盐酸羟胺溶液(4.7)1滴~2滴至黄色褪尽，摇匀。上机测定荧光强度。测定时仪器自动定量加入氢化钠溶液(4.4)1.5mL一2.0mL。
7.2 校准曲线的绘制
分别吸取汞标准使用溶液(4.12)0mL,0.10mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL。
4.7 盐酸羟胺(100g/L)溶液：称取盐酸羟胺10g,溶于纯水中，稀释至100mL,摇匀。
4.8 硝酸溶液(5+95)：将硝酸(p20=1.42g/mL,优级纯)50mL缓慢加入950ml纯水中。
4.9 重铬酸钾硝酸溶液(0.50g/L):称取重铬酸钾0.5g,用硝酸溶液(4.8)溶解并定容至1000mL。
4.10 汞标准贮备溶液[Hg广100.0mgL:称取经硅胶干燥器放置24h的氯化汞（优级纯）0.1353g,溶于重铬酸钾硝酸溶液(4.9)，并用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容至1000mL,摇匀。
4.11 汞标准中间溶液[Hg上1.00mgL:吸取汞标准贮备溶液(4.10)10.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容，摇匀。再吸取此溶液10.00mL于100L容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容，摇匀。
4.12 汞标准使用溶液[g0.010mgL:吸取汞标准中间溶液(4.11)10.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容，摇匀。再吸取此溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(4.9)定容，摇匀。
5 仪器设备
5.1原子荧光光谱仪。
5.2 汞特种空心阴极灯。
5.3 钢瓶氩气（纯度≥99.99%）。
5.4 仪器工作条件（参考）：汞灯电流：30mA一40mA:负高压：260V一280V:载气流量：400mL/min500mL/min:屏蔽气流量：900 nL/min~1000mL/min:原子化器高度：8mm~10mm。
6 样品
用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500ml,加硝酸(P2w1.42gmL)25mL,重铬酸钾0.25g,摇匀。
7 试验步骤
7.1 样品测定
吸取水样10.0mL于25mL比色管中，加盐酸(4.2)1.0mL,摇匀。加溴酸钾-溴化钾溶液(4.6)0.50mL,摇匀放置20mim,加入盐酸羟胺溶液(4.7)1滴~2滴至黄色褪尽，摇匀。上机测定荧光强度。测定时仪器自动定量加入氢化钠溶液(4.4)1.5mL一2.0mL。
7.2 校准曲线的绘制
分别吸取汞标准使用溶液(4.12)0mL,0.10mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL。
（略）