DZ/T 0064.64-2021 地下水质分析方法 第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠—钡滴定法
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所属分类：石化规范
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资源简介/截图：
ICS 73.080
D59 DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0064.64-2021
代替DZ/T 0064.64-1993
地下水质分析方法
第64部分：硫酸盐的测定
乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 64:Determination of sulfate
-EDTA-barium titration
2021-02-22发布 2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部 发布
前言：
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定 铂钴标准比色法
第5部分：pH值的测定 玻璃电极法
第6部分：电导率的测定 电极法
第7部分：Eh值的测定 电位法
第8部分：悬浮物的测定 重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法
第10部分：砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二册分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定 催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 鳖合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定 疏氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法
第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定 过疏酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定 催化极谱法
第36部分：蜘和铯量的测定 火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定 催化极谱法
第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定 滴定法
第44部分：明量的测定 H酸甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法（略）
内容摘要：
第64部分：硫酸盐的测定
乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法
普示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实贼经验。本部分并未指出所有可能的安全问愿。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国款有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064的本部分规定了乙二按四乙羧二钠一钡滴定法测定地下水中疏酸盐的方法。
DZT0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫酸盐的测定。
本方法测定硫酸盐（以SO:2)的定量限为10mgL。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试险方法
DZT 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范
3 原理
在微酸性溶液中，加入过量的氯化钡，使疏酸根定量地与钡离子生成疏酸钡沉淀，刹余的钡离子在pH10的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。在滴定中，不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定，因此，在计算中应将水样的总硬度计入。
4 试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 纯水，符合GBT6682规定的二级水。
4.2 盐酸溶液(1+1)：取盐酸(p20可.19emL)100mL加入到100mL纯水中。
4.3 氢氧化钠溶液[c(NaOH)-2molL]:称取氢氧化钠40g溶于煮沸并冷却的纯水中，稀释至500mL。将溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。
4.4 钡镁混合溶液[c(BaCl2:)0.01molL,c(MgC20.005molL]:称取氯化钡BaC22H2O)2.44g和氯化镁MgCl260)1.02g共溶于纯水中，稀释至1000mL,摇匀。
4.5 氨缓冲溶液(pH=10):称取氯化铵67.5g溶于200mL纯水中，加入氨水(p2o=0.89gmL)570mL,再用纯水稀释到1000mL,摇匀。
4.6 钙标准溶液d(Ca2F=0.010moL]:称取经120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙1.0090g于250mL烧杯中，加少量纯水湿润，盖上表面皿，从烧杯珑逐滴加入盐酸溶液(4.2)，边加边摇动烧杯，直到碳酸钙完全溶解。然后，加入100L纯水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳。冷却后用少量纯水冲洗表面。向溶液中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液(4.3)滴至刚果红试纸由蓝变红，再滴加盐酸溶液42)至刚果红试纸由红恰变蓝。将溶液移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
4.7 乙二胺四乙酸二钠溶液[c(DTA-2Na=0.01molL]
4.7.1 配制：称取乙二胺四乙酸二钠CnHN2O,N22HO)3.72g溶于1000mL纯水中，摇匀。
4.7.2 标定：吸取钙标准溶液(4.6)10.0mL于250mL锥形瓶中，加纯水50mL、氢氧化钠溶液(4.32mL、酸性铬蓝K-茶酚绿B混合溶液(4.8)3滴一4滴，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点。
4.7.3按公式(1)计算乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度：（略）
4.8酸性铬蓝K-茶酚绿B混合溶液：称取酸性络蓝K0.2g和茶酚绿B0.5g共溶于100mL纯水中，摇匀。
注：由于酸性铬K与茶酚B二种式剂的出厂质量不同，最好通过试验再确定合适的混合比例，或者分别配2L酸性铬蓝K溶液与5gL慕酚B溶液，在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定。
4.9甲基红溶液(0.5gL)。
5 仪器设备
5.1 调温电热板(40℃一200℃)。
5.2 滴定管，25mL。
6 试验步骤
6.1 吸取水样50.0mL于250mL锥形瓶中，加甲基红溶液(4.9)1滴，用盐酸溶液4.2)滴定至红色，再过量1滴一2滴。将试液于调温电热板(5.1)上加热煮沸，趁热加入钡镁混合溶液(4.4)10.00mL,边加边摇动将试液再加热煮沸，并在近沸的温度下保温1。取下静置，冷却，向试液中加入氨缓冲溶