DZ/T 0064.55-2021 地下水质分析方法 第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法
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ICS 73.080
D59 DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0064.55-2021
代替DZ/T 0064.55-1993
地下水质分析方法
第55部分：碘化物的测定
催化还原分光光度法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 55:Determination of iodide
-Catalytic reduction sepectrophotometry
2021-02-22发布 2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部 发布
前言：
DZT0064《地下水质分析方法多分为85个部分：
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定 铂-钴标准比色法
第5部分：pH值的测定 玻璃电极法
第6部分：电导率的测定 电极法
第7部分：Eh值的测定 电位法
第8部分：悬浮物的测定 重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法
第10部分：砷神量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铭和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分：总铭和六价铬量的测定 催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和结量的测定 鳖合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、结、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光普法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法
第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定 催化极谱法
第36部分：铷和绝量的测定 火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定 催化极谱法
第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、勰、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定 滴定法
第44部分：硼量的测定 H酸甲亚胺分光光度法
第45部分：明量的测定 甘露醇威滴定法
（略）
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定 温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定 铂-钴标准比色法
第5部分：pH值的测定 玻璃电极法
第6部分：电导率的测定 电极法
第7部分：Eh值的测定 电位法
第8部分：悬浮物的测定 重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定 重量法
第10部分：砷神量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铭和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分：总铭和六价铬量的测定 催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和结量的测定 鳖合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、结、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定 二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定 冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光普法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法
第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定 催化极谱法
第36部分：铷和绝量的测定 火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定 催化极谱法
第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、勰、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定 滴定法
第44部分：硼量的测定 H酸甲亚胺分光光度法
第45部分：明量的测定 甘露醇威滴定法
（略）
内容摘要：
地下水质分析方法
第55部分：碘化物的测定
催化还原分光光度法
警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实贱经验。本部分并未指出所有可能的安全问愿。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064 的本部分规定了雀化还原分光光度法测定地下水中碘化物的方法.
DZT064 的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中碘化物的测定。
本方法定量限为1gL,测定范围为1gL~16gL。含量高于此范围可稀释后测定或采用淀粉分光光度法测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBT 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范
3 原理
在酸性溶液中，利用碘离子对亚砷酸还原四价铈离子的催化作用与碘离子浓度呈正比的关系，在一定温度下反应一定时间后，加入硫酸亚铁铵，利余的四价铈离子将亚铁离子氧化成三价铁离子，可用硫氰酸钾分光光度法测定，从而间接求得碘离子的含量。
4 试剂或材料
警示一本部分所用三氧化二聊、亚聊破溶液有剧毒！疏酸有强膏蚀性！使用者应采取防护措施，并按照国家有关危险化学品的规定执行。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无碘化物纯水。
4.1 无碘化物纯水：取符合GBT6682规定的二级水，按每升水加入2g氢氧化钠的比例进行重蒸馏。
4.2 氯化钠溶液(260gL):称取26g经700C灼烧2h的优级纯氯化钠NC),溶于纯水并稀释至100mL。
4.3 亚砷酸溶液(4.946g)：称取三氧化二砷(As20)4.9460g于小烧杯中，加500mL纯水，10滴疏酸(p2=1.84gmL)，加热全部溶解后，用纯水稀释至1000mL。
第55部分：碘化物的测定
催化还原分光光度法
警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实贱经验。本部分并未指出所有可能的安全问愿。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064 的本部分规定了雀化还原分光光度法测定地下水中碘化物的方法.
DZT064 的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中碘化物的测定。
本方法定量限为1gL,测定范围为1gL~16gL。含量高于此范围可稀释后测定或采用淀粉分光光度法测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBT 6682 分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范
3 原理
在酸性溶液中，利用碘离子对亚砷酸还原四价铈离子的催化作用与碘离子浓度呈正比的关系，在一定温度下反应一定时间后，加入硫酸亚铁铵，利余的四价铈离子将亚铁离子氧化成三价铁离子，可用硫氰酸钾分光光度法测定，从而间接求得碘离子的含量。
4 试剂或材料
警示一本部分所用三氧化二聊、亚聊破溶液有剧毒！疏酸有强膏蚀性！使用者应采取防护措施，并按照国家有关危险化学品的规定执行。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无碘化物纯水。
4.1 无碘化物纯水：取符合GBT6682规定的二级水，按每升水加入2g氢氧化钠的比例进行重蒸馏。
4.2 氯化钠溶液(260gL):称取26g经700C灼烧2h的优级纯氯化钠NC),溶于纯水并稀释至100mL。
4.3 亚砷酸溶液(4.946g)：称取三氧化二砷(As20)4.9460g于小烧杯中，加500mL纯水，10滴疏酸(p2=1.84gmL)，加热全部溶解后，用纯水稀释至1000mL。
注：必要时三氧化二神可按下法精制：将三氛化二砷研细，加入25mL重蒸的乙醇，搅拌后弃去上部乙醇溶液。
同法反复洗涤品体10次~15次。于80C烘干，备用。
4.4 硫酸铈铵溶液{cCe(NH)4(SO4)4]=0.02mol/L}:称取疏酸铈铵[C(S0422(NH)2S044H2O)2.676g溶于150mL纯水中，加硫酸(p21.84gmL)8.8mL,定容于200mL容量瓶中。
4.5 硫酸亚铁铵溶液(15gL):称取硫酸亚铁铵[FSO4NH)5H2O]1.5g溶于纯水中，加入硫酸(p2一1.84gmL)1mL,并用纯水稀释至100mL。加铁粉0.2g,摇匀后放置过夜。现用现配，用前过滤。
4.6 疏氰酸钾溶液(40gL):称取4.0g硫氰酸钾(KSCN)溶于纯水中，并稀祥至100L。
4.7 碘化物标准贮备溶液[p=200gmL:称取经硅胶干燥器干燥24h的优级纯碘化钾(K)0.2616g溶于纯水中，并定容至1000mL。
4.8 碘化物标准使用溶液[p=0.02gmL:将碘化物标准贮备溶液(4.7)逐级稀释。
5 仪器设备
5.1 分光光度计。
5.2 恒温水浴，控温精度：0.5℃。
5.3 秒表。
6 试验步骤
6.1 样品测定
取原水样10mL于25mL比色管中，加入氯化钠溶液(4.2)1.0mL,亚砷酸溶液(4.3)0.5mL,摇匀。放入已升温至40℃0.5℃的恒温水浴(5.2)中。待试液与水浴温度一致后，用秒表控制时间，每隔30s按试样编号顶序加入硫酸铈铵溶液(4.4)1.0mL,摇匀后立即放回恒温水浴保温。当第一个试样保温达到15mi5s时，按原顶序每隔30s出s加入硫酸亚铁铵溶液(4.5)1.0mL,硫氰酸钾溶液(4.6)1.0mL,摇匀。将比色管取出，放在比色管架上，15mim后，于分光光度计520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测量其吸光度。
6.2 空白试验
取10mL纯水代替水样，以下步骤同6.1。
同法反复洗涤品体10次~15次。于80C烘干，备用。
4.4 硫酸铈铵溶液{cCe(NH)4(SO4)4]=0.02mol/L}:称取疏酸铈铵[C(S0422(NH)2S044H2O)2.676g溶于150mL纯水中，加硫酸(p21.84gmL)8.8mL,定容于200mL容量瓶中。
4.5 硫酸亚铁铵溶液(15gL):称取硫酸亚铁铵[FSO4NH)5H2O]1.5g溶于纯水中，加入硫酸(p2一1.84gmL)1mL,并用纯水稀释至100mL。加铁粉0.2g,摇匀后放置过夜。现用现配，用前过滤。
4.6 疏氰酸钾溶液(40gL):称取4.0g硫氰酸钾(KSCN)溶于纯水中，并稀祥至100L。
4.7 碘化物标准贮备溶液[p=200gmL:称取经硅胶干燥器干燥24h的优级纯碘化钾(K)0.2616g溶于纯水中，并定容至1000mL。
4.8 碘化物标准使用溶液[p=0.02gmL:将碘化物标准贮备溶液(4.7)逐级稀释。
5 仪器设备
5.1 分光光度计。
5.2 恒温水浴，控温精度：0.5℃。
5.3 秒表。
6 试验步骤
6.1 样品测定
取原水样10mL于25mL比色管中，加入氯化钠溶液(4.2)1.0mL,亚砷酸溶液(4.3)0.5mL,摇匀。放入已升温至40℃0.5℃的恒温水浴(5.2)中。待试液与水浴温度一致后，用秒表控制时间，每隔30s按试样编号顶序加入硫酸铈铵溶液(4.4)1.0mL,摇匀后立即放回恒温水浴保温。当第一个试样保温达到15mi5s时，按原顶序每隔30s出s加入硫酸亚铁铵溶液(4.5)1.0mL,硫氰酸钾溶液(4.6)1.0mL,摇匀。将比色管取出，放在比色管架上，15mim后，于分光光度计520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测量其吸光度。
6.2 空白试验
取10mL纯水代替水样，以下步骤同6.1。
（略）