DB14/T 914-2014 土壤中铅、铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS65.020.20
B05
DB14山西省地方标准
DB14/T914-2014
土壤中铅、铬的测定电感耦合等离子体发射光谱法
2014-11-30  发布 2014-12-30  实施
山西省质量技术监督局  发布

前言
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则编写。
本标准由山西省农业厅提出并归口。
本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、长治市农产品质量安全检验监测中心。
本标准主要起草人：阎会平、王慧兰、王国桢、马立强、范静波、陈志斌、李丹、董琳、王萍、霍高宏、麻耀君。

内容目录：

目次
前言II
1范围1
2规范性引用文件1
3原理1
4试剂1
5仪器及设备2
6样品2
7试样的测定3
8结果计算3
9精密度4

内容摘抄：

土壤中铅、铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅、铬的原理、试剂、仪器及设备、试液的制备、样品的测定、结果计算和精密度。
本标准适用于农业用地土壤中铅、铬的测定。本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50L计算)为：铅1mg/1kg,铬5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
采用硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解或微波消解的方法，破环土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解的过程中，所有的铅、铬元素都被氧化成离子形态。然后将消解液喷入氩气环境的等离子焰中，选择最佳测定条件，采集铅、铬元素的特征发射谱线信号，用校准曲线法对试样中的铅、铬元素进行定量分析。
4试剂

4.1本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合GB/T6682中二级水的规格。
4.2硝酸(N0):p=1.42gmL,优级纯。
4.3硝酸(1+1)：取50mL硝酸(4.2)慢慢加入50mL水中。
4.4氢氟酸(F):p-1.49gmL,优级纯。
4.5高氯酸(C104):p=1.68gmL,优级纯。
4.6铅标准贮备液，p=1.000mg/mL:准确称取1.0000g金属铅(99.99%)于50mL烧杯中，加入20ml硝酸(4.3)，微热溶解。冷却后全量转移入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱2℃8℃保存，可稳定6个月。或者直接使用国家认可的标准溶液。
4.7铬标准贮备液，p=1.000mgmL：准确称取0.2829g基准重铬酸钾(KCr0,),用少量水溶解后全量转移入100L容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱2℃8℃保存，可稳定6个月。或者直接使用国家认可的标准溶液。

4.8铅标准使用液，p=20mg/L:移取铅标准贮备液(4.6)1.00mL于50mL容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，现用现配。
4.9铬标准使用液，p=20mg/L:移取铬标准贮备液(4.7)1.00mL于50mL容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，现用现配。

（略）

投稿会员：巧克力布丁