DB23/T 2963-2021 天然鳞片石墨中微量钙含量测定钙-偶氮胂Ⅲ分光光度法

ICS 29.050
Q 51 DBB23
黑龙江省地方标准
DB23/T2963-2021
天然鳞片石墨中微量钙含量测定钙-偶氮胂川分光光度法
2021-08-13发布 2021-08-14实施
黑龙江省市场监督管理局 发布

前言
本标准依据G/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。
请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。
本标准由黑龙江石墨产品标准技术委员会提出并归口。
本标准起草单位：黑龙江省牡丹江农垦泼奥石墨烯深加工有限公司、国家石墨产品质量监督检验中心（黑龙江）哈尔滨市计量检定测试院。
本标准主要起草人：吕国良、韩玉凤、梁诺淳、崔广宏、林发、刘壮、吴月明、穆晶、商金鹏、刘莉、马延宾、陈瑞、陈庚、韩慧颖、黄蕾、李洋、齐佳钰
本标准首次发布。

内容摘抄：

天然鳞片石墨中微量钙含量的测定钙-偶氮肿I分光光度法
重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
文件规定了钙-偶贺中Π分光光度法测定天然鳞片石墨中微量钙含量的原理、试剂材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度。
本文件适用于天然鳞片石墨中微量钙含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%＜Ca＜1.0%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3518鳞片石墨
GB/T6682分析实险室用水规格和试险方法
GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
将天然麟片石墨试样于高温炉中灰化，用盐酸溶解灰分，在值为4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入乙酰丙酮和三氯甲烷混合溶剂萃取，加入偶氮用，使钙与偶额肿Π生成蓝色络合物。在被长650nm处，用分光光度法测定。
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的三级水。
4.1盐酸，质量分数3%。
4.2盐酸，1moL九。
4.3盐酸溶液(2+98)：量取20L(4.1)盐酸，加入980mL水，混匀。
4.4偶氮Π水溶液，0.5g/L。
4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取18.0g乙酸钠加入9.8mL冰乙酸溶解定容至1000L,混匀。
4.6混合溶剂：乙酰丙酮和三氯甲烷按体积比1+1混合。
4.7三氯甲烷，沸点60℃.
4.8钙标准储备溶液(1.00山g/m):准确称取2.4963g(带确至0.1山g)碳酸钙（基准）加入盐酸(11)溶解，移入1000L容量瓶中，加水定容稀释至刻度，混匀。
4.9钙标准中间液(250μg/mL)：准确吸取钙标准储备溶液(1.00山g/L)25.0mL于100mL容量瓶中，加入(2+98)盐酸溶液定容稀释至刻度，混匀。

(略)

内容索引：

目次
前言Ⅰ
1范围1
2规范性引用文件1
3原理1
4试剂和材料1
5仪器和设备2
6取样与制样2
7预处理2
8标准曲线绘制2
9分析步骤2
10分析结果计算3
11精密度3

投稿会员：可爱莹