GB/T 25963-2022 含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法.pdf

ICS 75.160.20
CCS E 31
中华人民共和国国家标准
GB/T25963一2022 代替GB/T25963一2010
含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法
Determination of aromatic hydrocarbon types in middle distillates containing fatty acid methyl esters-High performance liquid chromatography method with refractive index detection
2022-10-12  发布
2022-10-12  实施
国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会  发布

前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T25963一2010《含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》，与GB/T25963一2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a)在范围中将原测定步骤定义为步骤A,增加了高蜡柴油的测定步骤并定义为步骤B(见第1章)；
b)将范围中柴油含脂肪酸甲酯(FAME)限值“体积分数小于5%”更改为“体积分数不大于30%”(见第1章，2010年版的第1章)；
c)更改了方法概要，根据测定步骤的改变修改了对应内容，并增加了对反冲洗内容的描述（见第4章，2010年版的第4章)；
d)增加了“干扰”一章（见第5章）；
e)增加了液相色谱仪对脂防酸甲酯惰性的要求和建议（见7.1）：
f）增加了推荐的试样过滤器材质（见7.3）：
g)更改了对柱系统的要求（见7.4,2010年版的6.4）：
h)更改了对容量瓶的要求（见7.8,2010年版的6.8）；
i)增加了试验前后对样品储存条件和方法的要求（见第8章）：
j)更改了试验步骤，将原有试验步骤修改为包含步骤A,步骤B和两种共同部分（见第11章，2010年版的第10章)：
k)增加了典型高蜡柴油试样色谱图（见图5）：
l)更改了精密度章中的总述（见14.1,2010年版的13.1）；
m)增加了步骤B的精密度（见表3）；
n)增加了对反冲洗内容的描述（见附录A):
o)增加了高蜡柴油测定的实用指南（见附录B)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。
本文件起草单位：中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油化工股份有限公司洛阳分公司、中石化（洛阳）科技有限公司。
本文件主要起草人：王乾、贾尊、宋春侠、白正伟、李怿、李翔、崔凌雁、刘泽龙、王娟。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2010年首次发布为GB/T25963一2010：本次为第一次修订。

内容摘抄：

含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法
警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了采用示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量的试验方法。本文件适用于测定含脂肪酸甲酯(FAME)体积分数不大于30%的柴油、含脂肪酸甲酯(FAME)体积分数不大于7%的高蜡柴油和馏程在150℃~一400℃的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃和三环芳烃含量。多环芳烃含量由双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得，总芳烃含量由单环芳烃，双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得。
本文件包含步骤A和步骤B两种步骤：步骤A适用于测定含脂肪酸甲酯(FAME)体积分数不大于30%的柒油和馏程在150℃~400C的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量，其中单环芳烃含量（质量分数）为6%~30%、双环芳烃含量（质量分数）为1%~10%、三环+芳烃含量（质量分数）为0%~一2%、多环芳烃含量（质量分数）为1%一12%、总芳烃含量（质量分数）为7%一42%。步骤B适用于测定脂肪酸甲衢(FAME)体积分数不大于7%的高蜡柴油中芳烃含量，总芳烃含量（质量分数）为0.2%一2%；
注：通常，芳烃类型是根据它们在特定的液相色谱柱上的洗脱性质与模型化合物相比较来定义的，单环芳经，双环芳烃和三环+芳烃的含量用外标物的工作曲线进行定量，本文件中单环芳烃、双环芳烃和三环+芳经各用一个单独的芳烃化合物作为外标物，这些化合物可能代表（也许不能代表）样品中存在的芳烃。其他方法对每种芳烃类型的定义和定量与本方法可能不同，例如，四氢紫的折光率高于邻二甲苯，正己基苯的折光率低于邻二甲苯，样品中四氢茶和正己基苯含量的差异可能会造成本方法单环芳烃的定量结果与实际情况不符.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB25199B5柴油
GB/T27867石油液体管线自动取样法
NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。

3.1非芳烃 non-aromatic hydrocarbon
在特定的极性柱上，保留时间比大多数单环芳烃短的化合物。
3.2单环芳烃 mono-aromatic hydrocarbon;MAH
在特定的极性柱上，保留时间比大多数非芳烃长但是比大多数双环芳烃短的化合物。
3.3双环芳烃di-aromatic hydrocarbon;DAH
在特定的极性柱上，保留时间比大多数单环芳烃长但是比三环芳烃短的化合物。
3.4三环+芳烃tri*-aromatie hydrocarbon:T+AH
在特定的极性柱上保留时间比大多数双环芳烃长但是比短的化合物。
3.5多环芳烃polycyclie aromatic hydrocarbon;POLY-AH
双环芳烃和三环芳烃的和。
3.6总芳烃total aromatic hydrocarbon
单环情烃、从环芳烃、三环 芳烃的和
注：日个开和未公开的数据要类塑的烃鞭组
a）非芳烃：链烷烃蕊套希烃（如传
b）单芳烃：苯、高的环烷、八氢盼、苯乙除零烯烃；
c）双环芳烃：茶、联范、苯并城苯并寒；
d）三环芳烃：菲、魅并菲；

3.7脂肪酸甲酯 fatty acid methyl ester FAME
由动植物油脂与甲酯运得
3.8高蜡柴油paraffinic diesel fuels
由费托合成、动植物袖脂加氢工艺得到的柴油燃料，通常不含芳烃或含有少量芳烃。
4方法概要
柴油和石油馏分选择步骤A,高蜡柴油选择骤巴
步骤A:已知量的试样用正庚烷稀释后，取一定量的试样溶液注入装有极性柱的高效液相色谱系统。
步骤B:取一定量的试样注入装有极性柱的高效液相色谱系统。
极性柱对非芳烃几乎没有亲和力而对芳烃有很好的选择性。因此，芳烃与非芳烃被分开，并根据环的结构分离成单环芳烃、双环芳烃和三环芳烃的谱带。
步骤A和步骤B后续步骤：色谱柱连接到示差折光检测器上，当组分被洗脱出来后进行检测。从检测器产生的电信号被数据处理器持续监测。由试样溶液中芳烃产生的信号大小与预先测定的标准溶液的信号进行对比，计算出单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量。多环芳烃含量由双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得，总芳烃含量由单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得。

（略）

投稿会员：巧克力布丁