DZ/T 0064.10-2021 地下水质分析方法 第10部分:砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

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ICS 73.080
D59  DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0064.10-2021
代替DZ/T 0064.10-1993
地下水质分析方法
第10部分砷量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 10:Determination of arsenic content
-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometry
2021-02-22发布   2021-07-01实施
中华人民共和国自然资原部 发布

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前言
DZ/T 0064地下水质分析方法》分为85个部分:
第1部分:一般要求
第2部分:水样的采集和保存
第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法
第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法
第5部分:p值的测定玻璃电极法
第6部分:电导率的测定电极法
第7部分:Eh值的测定电位法
第8部分:悬浮物的测定重量法
第9部分:溶解性固体总量的测定重量法
第10部分:砷量的测定二乙基二疏代氨基甲酸银分光光度法
第11部分:神量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定整合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分:铁量的测定疏氰酸盐分光光度法
第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分:钼量的测定催化极谱法
第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法
第37部分:西量的测定催化极谱法
第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法
第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分:酸度的测定滴定法
第44部分:明量的测定酸甲亚胺分光光度法
第45部分:硼量的测定甘露醇破滴定法(略)

内容摘要:

地下水质分析方法
第10部分:砷量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实晚经验。本部分并未指出所有可能的安全问愿。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保正符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064的本部分规定了二乙基二疏代氨基甲羧银分光光度法测定地下水中伸量的方法。
DZT0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中神量的测定。
本方法定量限为2.5gL,测定范围2.5μgL~50μgL。含量高于此范围可稀释后测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试式险方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3 原理
在酸性溶液中,以二氯化锡还原五价伸,加入锌粒,使神变为氢化物(AH;),经过乙酸铅棉净化去除硫化氢的干扰,再与二乙基二疏代氨基甲酸银(Ag-DDC)反应,形成红色可溶性络合物,用分光光度法测定其含量。
4 试剂或材料
警示一疏碱溶液具有强腐恤性和强氧化性!配制时应在适风橱进行,将克碱绿慢注入水中:三氧化二种及其溶液有刷毒!
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1纯水,符合GBT6682规定的二级水。
4.2三氯甲烷。
4.3无砷锌粒:粒径2mm~3mm。
4.4疏酸溶液(1+1):取100mL硫酸(p201.84gmL)沿杯壁缓缓注入100mL纯水中,并用玻璃棒不断搅拌。
4.5琪化钾溶液(150gL):称取15g优级纯琪化钾,溶于100mL纯水中,混匀。
4.6二氯化锡溶液(400gL):称取优级纯二氯化锡(SCl22H0)40g溶于50mL盐酸(pm可l.19gmL)中,加纯水至100L,加几粒金属锡,混匀。现用现配。
4.7三乙醇胺(30gL):称取三乙醇胺3g溶于100mL三氯甲烷溶液中。
4.8二乙基二硫代氨基甲酸银溶液:称取二乙基二硫代氨基甲酸银N(C2H)CS2Ag]0.4g溶于100mL三乙醇按(4.7)溶液中,混匀。在不低于20℃的条件下放置24,期间振摇几次,待完全溶解后,用脱脂棉过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.9高锰酸钾溶液(50gL):称取优级纯高锰酸钾5g溶于100mL纯水中,混匀。
4.10乙酸铅溶液(100gL)。
4.11氢氧化钠溶液(400gL)·
4.12神标准贮备溶液p(As1000.0mgL]:称取0.3300g经105℃干燥2h的三氧化二神(As20),溶于5mL氢氧化钠溶液(4.11)中。用酚酞作指示剂,以疏酸溶液(4.4)中和到中性后,再加入5L疏酸溶液(4.4),转入250mL容量瓶,加纯水至刻度。
4.13砷标准中间溶液p(As10.0mgL]:吸取神标准贮备溶液4.2)1.00mL于100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,混匀,使用前配制。
4.14神标准使用溶液p(As1.00mgL]:吸取神标准中间溶液(4.13)10.00mL于100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,混匀,使用前配制。
4.15乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸泡于乙酸铅溶液中(4.10),取出后于室温下晾干。
5 仪器设备
5.1分光光度计。

(略)
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