DZ/T 0064.35-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铅

DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1-0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布  1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部 发布

内容摘要：

中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064,35-93
催化极谱法测定铅
1 主题内容与适用范围
本标准规定了催化板诺法测定船的方法。
本标准适用于地下水中铅的测定.最低检测量为0.05g.其测定范围为0,5一2000g/L水中一般的共存离子均不干扰需定，但铝、碑，压、蹄严重干扰测定，可在样品处理时，如入一定量的氢碘酸蒸干1一2次，使其挥发而消除干扰，底液中的离子强度不能过高，过高时对船被会产生一定的影响，如钛，铁，铝，钾，钠，铵等离子浓度过高，使铅被受到抑制，当钙、钠含量大于200gL时，不宜加大浓缩倍率。遇此情况，可用标准加入法或用罐基棉分离富集铅离子后再进行测定。
2 方法提要
在乙醇陕化钾机(1)抗坏血酸溶液中，铅离子与碘化钾作用，形成络合物，当其在蔺求电极上还原时，首先被级附在汞滴上得到电子，还原成零价。新生态的零价铅，迅速被反应层中的饥(M)氢化，生成Pb?,经循环作用，使电极表面物质的还原电流聚集，从而提高船的测定灵敏度。
3 仪器
3.1极谱仪.
3.2三电极（滴汞、饱和甘汞，铂然）。
4 试剂
4.1氢碘酸(H),e=1.66g/mL。
4.2盐酸溶液(1+2).
4.3乙醇溶液(6%)：取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。
4.4陕化钾溶液(400g/L).
4.5抗杯血酸。
4.6饥(VI)溶液：称取偏钒酸按(NH,VO,)5.85g于250mL烧杯中，加入疏酸溶液(10%)100mL.搅匀，加入抗坏血酸g,温热并搅拌至溶液呈透明的深天蓝色，贮存于滴瓶中备用。
4.7船标准处备溶液：准确称取金属铅（光潜纯）0.1000g,溶于硝酸溶液(1+1)20mL中，用二次蒸馏水定容至1000mL,此溶液1mL含0.10mg铅。
4.8铅标准溶液：取船的标准贮备溶液(4.7)经逐级稀释至1mL含0.10g铅。
5 分析步骤
5.1样品分析
5.1.1移取pH2的硝酸酸化水样100.0mL于150mL烧杯中，在低温电熟板上蒸发至小体积.以少址亚沸蒸馏水吹洗杯壁，继续加热至干，滴加氢碘酸(4.1)4浦，再次蒸干，取下。

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