DZ/T 0064.37-2021 地下水质分析方法 第37部分：硒量的测定催化极谱法
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ICs 73.080
D59 DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.37-2021
代替DZ/T0064.37-1993
地下水质分析方法
第37部分：硒量的测定
催化极谱法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 37:Determination ofselenium content
-Catalytic polarographic method
2021-02-22发布 2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部 发布
前言
DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保有
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定铂结标准比色法
第5部分：pH值的测定玻璃电极法
第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：h值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法
第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定整合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、皱和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定硫乱酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定催化极谱法
第36部分：铷和绝量的测定火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定催化极谱法
第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：鳃量的测定火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸.甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法(略)
内容摘要：
第37部分：硒的测定
催化极谱法
警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。汞及汞蒸气有毒，应小心操作，收集废液并安装下排风装量。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZ/T0064的本部分规定了用巯基棉分离富集地下水中V)和酒(I),用佳化极谱法分别测定不同价态硒的方法。
DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量硒V)硒（Ⅵ）及总硒量的测定。
本方法定量限为0.02μgL,检测范围为0.02μgL一0.4gL。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBT6682分析实验室用水规格和试验方法
DZT0130地质产实验室测试质量管理规范
3 原理
在氨-氯化铵底液中，利用SSO,2KIO,催化体系，导数极谱测定水样中痕量硒。地下水中硒的含量极微，可铺以分离富集手段。利用巯基棉对硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的不同吸附作用可分离并富集不同价态硒。
4 试剂与材料
普示一本部分所用盐酿、酸、逆王水、味酸、高氯破等溶液具有强富触性和强氧化性！绿作时应有防护情施，配制时在通风进行。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1纯水，符合GBT66$2规定的一级水。
4.2盐酸(p2o=l.19gmL)·
4.4过氧化氢溶液(3+7)。
4.5逆王水溶液：取盐酸(4.2)10mL加入15mL纯水中，再加入硝酸(p21.42gmL)30mL,摇匀（现用现配）。
4.6高氯酸(p2后1.68gmL)优级纯。
4.7无酒硫酸溶液：在200mL疏酸溶液(1+1)中，加入氢溴酸20mL,于电炉上加热，直至官白烟，取下冷却，装入磨口玻璃瓶中备用。
4.8亚疏酸钠溶液(200gL):称取无水亚疏酸钠20g,溶于100mL纯水，盛于棕色瓶中阴凉处保存。
4.9混合底液：称取氯化铵150g,乙二胺四乙酸二钠10g,溶于200mL纯水中，并加入氨水(pP2o0.89gmL)300mL,混匀.
4.10高祺酸钾溶液(10gL):称取高祺酸钾(K04)5g,加入氨水(p0.89gmL)35mL,用纯水定容至500mL,摇匀。
4.11动物胶溶液(2gL):称取动物胶0.1g溶解于50mL热纯水中，冷却备用。
4.12硒(W)标准贮备溶液pSe=50.0mgL]:称取硒粉0.0050g,加硝酸(p=l.42gmL)5mL低温溶解后，加入无硒硫酸溶液(4.7)5mL,于电炉上加热至冒硫酸烟，用纯水移入100mL容量瓶中，定容后摇匀。