DZ/T 0064.52-2021 地下水质分析方法 第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法
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ICS 73.080
D59 DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZT0064.52-2021
代替DZ/T0064.52-1993
地下水质分析方法
第52部分：氰化物的测定
吡啶-吡唑啉酮分光光度法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 52:Determination of cysnide
-Pyridine-pyrrazolone spectrophotometry
2021-02-22发布 2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部 发布
前言
DZ/T0064《地下水质分折方法》分为85个部分：
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定铂钴标准比色法
第5部分：pH值的测定玻璃电极法
第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法
第10部分：砷量的测定二乙基二疏代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二册分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定整合树胎交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、钢、锰、铬、镍、钴、钒、锡、皱和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定催化极谱法
第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定催化极谱法
第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：阴量的测定H酸甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法（略）
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定铂钴标准比色法
第5部分：pH值的测定玻璃电极法
第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法
第10部分：砷量的测定二乙基二疏代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二册分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定整合树胎交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、钢、锰、铬、镍、钴、钒、锡、皱和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定催化极谱法
第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定催化极谱法
第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：阴量的测定H酸甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法（略）
内容摘要：
地下水质分析方法
第52部分：氰化物的测定
此啶-吡唑淋酮分光光度法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未粉出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064的本部分规定了此啶-此唑啉雨分光光度法测定地下水中氛化物的方法。
DZT0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中机化物的测定。
本方法的定量限为0.02mgL,测定范围为0.002mgL~0.08mgL。含量高于此范围可稀释后测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBT6682分析实验室用水规格和试验方法
DZT0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
在中性或弱威性介质中，帆离子和风按T反应，转变成烈化帆，再与此啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与此唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，在波长613m处有最大吸收，其吸光度在一定浓度范围内与氯离子的质量浓度成正比。
4 试剂或材料
警示一氰化物有副毒，操作人员应佩蒙防护隔具。避免接触皮肤和衣物。
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1纯水，符合GBT6682规定的二级水。
4.2酒石酸(C4H。0。)·
4.3氢氧化钠溶液(10gL)。
4.4乙酸锌溶液(100gL)·
4.5乙浚溶液（1+3)。
第52部分：氰化物的测定
此啶-吡唑淋酮分光光度法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未粉出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064的本部分规定了此啶-此唑啉雨分光光度法测定地下水中氛化物的方法。
DZT0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中机化物的测定。
本方法的定量限为0.02mgL,测定范围为0.002mgL~0.08mgL。含量高于此范围可稀释后测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBT6682分析实验室用水规格和试验方法
DZT0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
在中性或弱威性介质中，帆离子和风按T反应，转变成烈化帆，再与此啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与此唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，在波长613m处有最大吸收，其吸光度在一定浓度范围内与氯离子的质量浓度成正比。
4 试剂或材料
警示一氰化物有副毒，操作人员应佩蒙防护隔具。避免接触皮肤和衣物。
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1纯水，符合GBT6682规定的二级水。
4.2酒石酸(C4H。0。)·
4.3氢氧化钠溶液(10gL)。
4.4乙酸锌溶液(100gL)·
4.5乙浚溶液（1+3)。
4.6磷酸盐缓冲溶液(pH值6.8)：称取磷酸二氢钾KH2PO4)34.0g和磷酸氢二钠Na2HPO4B5.5g共溶于纯水中，稀释至1000mL,摇匀。
4.7氯按T溶液(10gL):称取氯按T(CHSO2NCNa)0.5g溶于S0mL纯水中，现用现配。
4.8此啶-此唑啉酮溶液：称取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(C1oH1oON2)0.5g溶于100mL无水乙醇中，加此啶(CHsN0.5mL,摇匀。此溶液在室温下可保存7天。
4.9氯化钠标准溶液[cNaC)0.05moL:取氯化钠(NaCl)于清洁的坩埚中，于500℃灼烧1h,把坩埚放在干燥器中冷却。称取冷却后的氯化钠2.9221g溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀。
4.10硝酸银标准溶液[c(AgNO)-0.02molL四.
4.10.1配制：称取硝酸银（优级纯）3.3g溶于1000mL纯水中，并定容至1000mL,摇匀后心于棕色瓶中。
4.10.2标定：准确吸取氯化钠标准溶液(4.9)5.00mL于250mL三角瓶中（同时取3份），加纯水45mL,加铬酸钾指示剂(4.14)10滴，用硝酸银标准溶液(4.10)滴定至出现稳定的淡桔黄色为止。同时取纯水S0L代替纸化钠标准溶液按上述步骤做空白试验。
4.7氯按T溶液(10gL):称取氯按T(CHSO2NCNa)0.5g溶于S0mL纯水中，现用现配。
4.8此啶-此唑啉酮溶液：称取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(C1oH1oON2)0.5g溶于100mL无水乙醇中，加此啶(CHsN0.5mL,摇匀。此溶液在室温下可保存7天。
4.9氯化钠标准溶液[cNaC)0.05moL:取氯化钠(NaCl)于清洁的坩埚中，于500℃灼烧1h,把坩埚放在干燥器中冷却。称取冷却后的氯化钠2.9221g溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀。
4.10硝酸银标准溶液[c(AgNO)-0.02molL四.
4.10.1配制：称取硝酸银（优级纯）3.3g溶于1000mL纯水中，并定容至1000mL,摇匀后心于棕色瓶中。
4.10.2标定：准确吸取氯化钠标准溶液(4.9)5.00mL于250mL三角瓶中（同时取3份），加纯水45mL,加铬酸钾指示剂(4.14)10滴，用硝酸银标准溶液(4.10)滴定至出现稳定的淡桔黄色为止。同时取纯水S0L代替纸化钠标准溶液按上述步骤做空白试验。
（略）