DZ/T 0064.40-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定钒
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DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0064.1-0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布 1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部 发布
内容摘要：
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T 0064.40-93
催化极谱法测定钒
1 主题内客与适用范围
本标准规定了催化极请法测定钒的方法。
本标准适用于地下水中钥的测定。最小检测量为0.01g,最佳检测范围为0.4~12.0gL。
由于铁，铝与铜铁试剂在乙酸-乙酸钠溶液中产生沉淀，对钒有吸附作用而干扰测定，在加铜铁试剂前加入氯化铵，即可消除试样中100g铁.铝的干扰。
2 方法提要
在H5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，钢与辛可宁和铜铁试剂生成的络合物，于一0.8V处可产生十分灵敏的铬合维化波。其峰电流与凯浓度成正比。
3 仪器
极诺仪
三电极（摘汞，银片、铂丝）。
4 试剂
4.1高氟酸(HCiO,),P=1.68g/mL,优级纯。
42盐酸溶液(1+2)，优级纯。
4.3乙酸-乙酸钠援冲溶液(pH5.2),称取乙酸钠(NaCH,COO·3H,0)265g,如冰乙酸60mL,如蒸馏水至1000mL。在pH计上，用乙酸钠(500g/L)和乙酸(1+1)溶液词节溶液至pH5.2.
4.4氯化铵溶液(25gL).
4.5辛可宁溶液〔0.02%：称取辛可宁(C,H,N0》20mg于100mL烧杯中，加酸溶液(1十1)】滴及少许蒸馏水溶解后，稀释至100L,
4.6铜铁试剂溶液(10g/L》,现用现配
4.7锐标准贮备溶液：称取经500C均烧过的五氧化二锐(V:0,)0.1785g于50mL.烧杯中，加氢氧化钾溶液Cc(KOH)-1mol/L)10mL,搅拌使其溶解后，用硫酸溶液〔c(一H,S0,)-1.0mol/L)中和至酸性井过量5mL,移人1000mL.容址瓶中定容。此溶液1mL.含1004g钒，
4.8钒标准溶液：取饥标准贮备溶液(4,7)用蒸馏水汪级稀释为1mL含0,10g钒。
5 分析步骤
5.1样品分析
取硝酸酸化水样25,0mL于50mL烧杯中，加高氯酸(41)0,5mL,加热蒸发至白烟冒尽。
地下水质检验方法
DZ/T 0064.40-93
催化极谱法测定钒
1 主题内客与适用范围
本标准规定了催化极请法测定钒的方法。
本标准适用于地下水中钥的测定。最小检测量为0.01g,最佳检测范围为0.4~12.0gL。
由于铁，铝与铜铁试剂在乙酸-乙酸钠溶液中产生沉淀，对钒有吸附作用而干扰测定，在加铜铁试剂前加入氯化铵，即可消除试样中100g铁.铝的干扰。
2 方法提要
在H5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，钢与辛可宁和铜铁试剂生成的络合物，于一0.8V处可产生十分灵敏的铬合维化波。其峰电流与凯浓度成正比。
3 仪器
极诺仪
三电极（摘汞，银片、铂丝）。
4 试剂
4.1高氟酸(HCiO,),P=1.68g/mL,优级纯。
42盐酸溶液(1+2)，优级纯。
4.3乙酸-乙酸钠援冲溶液(pH5.2),称取乙酸钠(NaCH,COO·3H,0)265g,如冰乙酸60mL,如蒸馏水至1000mL。在pH计上，用乙酸钠(500g/L)和乙酸(1+1)溶液词节溶液至pH5.2.
4.4氯化铵溶液(25gL).
4.5辛可宁溶液〔0.02%：称取辛可宁(C,H,N0》20mg于100mL烧杯中，加酸溶液(1十1)】滴及少许蒸馏水溶解后，稀释至100L,
4.6铜铁试剂溶液(10g/L》,现用现配
4.7锐标准贮备溶液：称取经500C均烧过的五氧化二锐(V:0,)0.1785g于50mL.烧杯中，加氢氧化钾溶液Cc(KOH)-1mol/L)10mL,搅拌使其溶解后，用硫酸溶液〔c(一H,S0,)-1.0mol/L)中和至酸性井过量5mL,移人1000mL.容址瓶中定容。此溶液1mL.含1004g钒，
4.8钒标准溶液：取饥标准贮备溶液(4,7)用蒸馏水汪级稀释为1mL含0,10g钒。
5 分析步骤
5.1样品分析
取硝酸酸化水样25,0mL于50mL烧杯中，加高氯酸(41)0,5mL,加热蒸发至白烟冒尽。
（略）