DZ/T 0064.41-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定锌
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DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1-0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布 1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部 发布
内容摘要：
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064.41-93
催化极谱法测定锌
1 主题内容与通用范围
本标准规定了催化极谱法测定锌的方法。
本标准适用于测定地下水中的锌。最低检测量为0.1g,其测量范围为0.005~1mg/L。常见元素不干扰测定。大量的铁、铝及大于50g/几的碲，对测定产生严重干扰。一般地下水中，铝含量甚少，达不到干扰程度。水中铁含量较大时，可加人少量钛铁试剂，消除影响。
2 方法提要
在乙酸-乙酸钠(pH=5)缓神溶液中，锌能与a,a-联吡啶形成络合物CZn(DiPy):2·,被汞阴极吸附：经催化氢离子放电，在一1.13V处，产生一个清撕的催化波。
3 仪器
3.1极诸仪。
3.2三电极（滴汞、饱和甘汞，铂丝）。
3.3函数记录仪
4 试剂
4.1氢氧化钠c(Na(OH)=lmol/几).
4.2盐酸溶被(1十1》.
4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0),称取无水乙酸钠(CH,COONa)】60g溶于200mL亚沸落馏水中，的人冰乙酸60mL,以亚沸蒸馏水定容至1000mL。
4.4钛铁试剂（困体），
4.5 a,a'-联吡啶溶液：称取a+g'-联吡定〔(CH,N)g)0.1562g,溶于亚沸蒸馏水中并定容至100GmL.。
4.6锌标准贮备溶液：称取金属锌片（光谱纯）1.000g于50mL.烧杯中.加入盐酸溶液(5.2)20mL溶解，用亚沸蒸馏水定容至1000mL。此溶液1mL含】.0mg锌.
4.7锌标准溶液：移取锌标准贮备溶液(4.6)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0g锌。
5 分析步骤
5.1 样品分析
移取pH≤2的硝酸酸化水样20.0mL于25mL烧杯中，用酸度计或精密度pH试纸测定溶液的酸度，并以氢氧化钠溶液(4,1)或盐酸溶被(4.2)调节PH值至5一6。加入乙酸-乙酸钠援冲溶液(4.3)2.5mL,钛铁试剂(4.4)0.1g,摇匀。加a,g'一联吡啶溶液(4.5)1mL,用亚沸蒸馏水定容至25mL,摇匀.
橘入三电极(3.2)，于起始电位一0，9V处，作导数极谱图，记录峰电流值。
5.2 空白试验
地下水质检验方法
DZ/T0064.41-93
催化极谱法测定锌
1 主题内容与通用范围
本标准规定了催化极谱法测定锌的方法。
本标准适用于测定地下水中的锌。最低检测量为0.1g,其测量范围为0.005~1mg/L。常见元素不干扰测定。大量的铁、铝及大于50g/几的碲，对测定产生严重干扰。一般地下水中，铝含量甚少，达不到干扰程度。水中铁含量较大时，可加人少量钛铁试剂，消除影响。
2 方法提要
在乙酸-乙酸钠(pH=5)缓神溶液中，锌能与a,a-联吡啶形成络合物CZn(DiPy):2·,被汞阴极吸附：经催化氢离子放电，在一1.13V处，产生一个清撕的催化波。
3 仪器
3.1极诸仪。
3.2三电极（滴汞、饱和甘汞，铂丝）。
3.3函数记录仪
4 试剂
4.1氢氧化钠c(Na(OH)=lmol/几).
4.2盐酸溶被(1十1》.
4.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0),称取无水乙酸钠(CH,COONa)】60g溶于200mL亚沸落馏水中，的人冰乙酸60mL,以亚沸蒸馏水定容至1000mL。
4.4钛铁试剂（困体），
4.5 a,a'-联吡啶溶液：称取a+g'-联吡定〔(CH,N)g)0.1562g,溶于亚沸蒸馏水中并定容至100GmL.。
4.6锌标准贮备溶液：称取金属锌片（光谱纯）1.000g于50mL.烧杯中.加入盐酸溶液(5.2)20mL溶解，用亚沸蒸馏水定容至1000mL。此溶液1mL含】.0mg锌.
4.7锌标准溶液：移取锌标准贮备溶液(4.6)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0g锌。
5 分析步骤
5.1 样品分析
移取pH≤2的硝酸酸化水样20.0mL于25mL烧杯中，用酸度计或精密度pH试纸测定溶液的酸度，并以氢氧化钠溶液(4,1)或盐酸溶被(4.2)调节PH值至5一6。加入乙酸-乙酸钠援冲溶液(4.3)2.5mL,钛铁试剂(4.4)0.1g,摇匀。加a,g'一联吡啶溶液(4.5)1mL,用亚沸蒸馏水定容至25mL,摇匀.
橘入三电极(3.2)，于起始电位一0，9V处，作导数极谱图，记录峰电流值。
5.2 空白试验
（略）