DZ/T 0064.88-2021 地下水质分析方法 第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法
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ICS 73.080
D59 DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.88-2021
地下水质分析方法
第88部分：14C的测定
合成苯-液体闪烁计数法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 88:Determination of carbon-14
-Synthetic benzene-Liquid scintillation counting
method
2021-02-22发布 2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部 发布
前言
DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定铂钴标准比色法
第5部分：pH值的测定玻璃电极法
第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法
第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铭量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、镀和钛量的测定电感耦合等离子本发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定催化极谱法
第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定催化极谱法
第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法 (略)
第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法
第4部分：色度的测定铂钴标准比色法
第5部分：pH值的测定玻璃电极法
第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法
第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分：总铬和六价铭量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、镀和钛量的测定电感耦合等离子本发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法
第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分：钼量的测定催化极谱法
第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法
第37部分：硒量的测定催化极谱法
第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法
第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法 (略)
内容摘要：
地下水质分析方法
第88部分：4c的测定
合成苯-液体闪烁计数法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZ/T0064的本部分规定了合成苯-液体闪烁计数法测定地下水中4℃百分含量的方法。
DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中℃的测定，也适用于有机碳燃烧所得CO,经碱液吸收的样品中℃百分含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
DZT0064.49地下水质分析方法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法
DZT0064.65地下水质分析方法第65部分：硫酸盐的测定比浊法
3 原理
地下水中的4℃同位素主要来源于大气降水，并遵从衰变规律不断衰变。将地下水样晶中的碳同位素经化学处理转化为碳酸盐沉淀（野外采样）。样品送入实验室后，将碳酸盐沉淀物中的碳经化学处理制得样品苯，将样品苯、标准苯和本底苯以相同质量、相同比例加入闪烁剂后，静置2周后放入液体闪烁谱仪中进行测量，根据仪器的计数值计算地下水样品的现代碳百分含量。
各步骤化学反应式如下：
3BaCO:+2H:PO-Ba (PO+3H20+3CO2
CO2+5Li-2Li0+LiC
2LiC+2HO→C,H+2LiOH和2Li+H0→+Li0+H2
3C2H2+C6H6
4 试剂或材料
警示一金属锂(41)为易燃易爆品，应密闭隔绝空气、于避光干燥处保存；浓磷酸(4.3)具有腐蚀性，避免皮肤接触；三氧化铬(4.4)具有强氧化性：液氨(4.7)应防止冻伤并保持实验室通风良好，以免造成缺氧；苯(4.10)有毒，为致癌物质，必须在通风良好的条件下操作，并采取必要的防护措施。
第88部分：4c的测定
合成苯-液体闪烁计数法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZ/T0064的本部分规定了合成苯-液体闪烁计数法测定地下水中4℃百分含量的方法。
DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中℃的测定，也适用于有机碳燃烧所得CO,经碱液吸收的样品中℃百分含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
DZT0064.49地下水质分析方法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法
DZT0064.65地下水质分析方法第65部分：硫酸盐的测定比浊法
3 原理
地下水中的4℃同位素主要来源于大气降水，并遵从衰变规律不断衰变。将地下水样晶中的碳同位素经化学处理转化为碳酸盐沉淀（野外采样）。样品送入实验室后，将碳酸盐沉淀物中的碳经化学处理制得样品苯，将样品苯、标准苯和本底苯以相同质量、相同比例加入闪烁剂后，静置2周后放入液体闪烁谱仪中进行测量，根据仪器的计数值计算地下水样品的现代碳百分含量。
各步骤化学反应式如下：
3BaCO:+2H:PO-Ba (PO+3H20+3CO2
CO2+5Li-2Li0+LiC
2LiC+2HO→C,H+2LiOH和2Li+H0→+Li0+H2
3C2H2+C6H6
4 试剂或材料
警示一金属锂(41)为易燃易爆品，应密闭隔绝空气、于避光干燥处保存；浓磷酸(4.3)具有腐蚀性，避免皮肤接触；三氧化铬(4.4)具有强氧化性：液氨(4.7)应防止冻伤并保持实验室通风良好，以免造成缺氧；苯(4.10)有毒，为致癌物质，必须在通风良好的条件下操作，并采取必要的防护措施。
4.1金属锂，纯度99.9%。
4.2载铬硅铝球（催化剂，简称硅铝球）。
4.2.1硅铝球清洗：在烧杯中将适量硅铝球（粒径约3m)以倾析法用纯水反复清洗，直至倾出的纯水清澈透明。
4,2.2硅铝球烘干：将硅铝球放入洁净的瓷坩埚中，放入马弗炉中，温度设定在105℃恒温2。再升温至550℃，恒温8h,然后降温。
4.2.3硅铝球吸收铬酸：待马弗炉温度降至约220℃时将硅铝球取出，倒入装有铬酸溶液(13g三氧化铬溶于225mL纯水中)的2000mL烧杯中，浸泡24小时。
4.2.4硅铝球再次烘干：倾去铬酸溶液，在150℃恒温箱中恒温2h以上。并将制备好的载铬硅铝球储存于干燥器中。
4.3磷酸(p2w1.70g/mL），分析纯.
4.4三氧化铬，分析纯。
4.5无水乙醇，分析纯。
4.6无氚水，由深层地下水蒸馏而得，氚含量小于1TU。
4.7液氮。
4.8纯水，符合GBT6682规定的二级水。
4.9闪烁剂（液），仪器厂商提供。
4.10苯，优级纯.
4.11钢瓶氧气，纯度大于99.9%。
5 仪器设备
4.2载铬硅铝球（催化剂，简称硅铝球）。
4.2.1硅铝球清洗：在烧杯中将适量硅铝球（粒径约3m)以倾析法用纯水反复清洗，直至倾出的纯水清澈透明。
4,2.2硅铝球烘干：将硅铝球放入洁净的瓷坩埚中，放入马弗炉中，温度设定在105℃恒温2。再升温至550℃，恒温8h,然后降温。
4.2.3硅铝球吸收铬酸：待马弗炉温度降至约220℃时将硅铝球取出，倒入装有铬酸溶液(13g三氧化铬溶于225mL纯水中)的2000mL烧杯中，浸泡24小时。
4.2.4硅铝球再次烘干：倾去铬酸溶液，在150℃恒温箱中恒温2h以上。并将制备好的载铬硅铝球储存于干燥器中。
4.3磷酸(p2w1.70g/mL），分析纯.
4.4三氧化铬，分析纯。
4.5无水乙醇，分析纯。
4.6无氚水，由深层地下水蒸馏而得，氚含量小于1TU。
4.7液氮。
4.8纯水，符合GBT6682规定的二级水。
4.9闪烁剂（液），仪器厂商提供。
4.10苯，优级纯.
4.11钢瓶氧气，纯度大于99.9%。
5 仪器设备
（略）