DZ/T 0064.91-2021 地下水质分析方法 第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法
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ICS 73.080
D59 DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.91-2021
地下水质分析方法
第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯
乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定
吹扫捕集/气相色谱-质谱法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part91:Determination of 24 volatile halogenated hydrocarbons such as
dichloromethane,vinyl chloride and 1,1-dichloroethane
-Purge trap/gas chromatography mass spectrometry
2021-02-22发布 2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部 发布
前言
第1部分:一般要求
第2部分:水样的采集和保存
第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法
第4部分:色度的测定铂钴标准比色法
第5部分:pH值的测定玻璃电极法
第6部分:电导率的测定电极法
第7部分:Eh值的测定电位法
第8部分:悬浮物的测定重量法
第9部分:溶解性固体总量的测定重量法
第10部分:碑量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分:钙和横量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法
第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分:铁量的测定疏氰酸盐分光光度法
第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分:钼量的测定催化极谱法
第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法
第37部分:硒量的测定催化极谱法
第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分:鳃量的测定火焰发射光谱法
第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、鳃、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分:酸度的测定滴定法
第44部分:硼量的测定H酸甲亚胺分光光度法
第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法(略)
内容摘要:
第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种
挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
警示一使用本部分的人员应具有气相色谱-质谱使用经验或在有气相色谱-质谱使用经验的分析人员指导下操作;分析中使用的标准溶液、替代物标准及有机溶剂等可能有毒或潜在有毒,应在通风揭中使用,并按规定佩戴防护器具、避免触及皮肤和衣物、妥善处置样品残液。本警示并未指出所有可能的危害,使用者有责任采取适当措施,确保安全,并保证符合国家相关法规和标准。
1 范围
DZ/T0064的本部分规定了地下水样品中二氯甲烷、氯乙烯、1.1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃吹扫捕集气相色谱-质谱仪测定方法。
DZ/T0064的本部分遁用于地下水样品中二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃的测定,其他组分经验证后也可以用于本方法测定。本方法经验证后还可用于地表水、饮用水测定。当检测5mL水样时,全扫描检测模式下方法检出限为0.10μg/L一0.40e/L,方法定量限为0.40gL一1.60μgL:选择离子扫描检测模式下方法检出限为0.03μgL一0.06e/L,方法定量限为0.12gL~0.24g/L,具体见表1
表1方法检出限及方法定量限(略)
2 规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分,GB/T6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
3 原理
借助吹扫捕集装置,高纯氮(或氨)气将地下水样品中低水溶性的挥发性卤代烃、内标、替代物标准吹出并被吸附剂吸附,吸附的挥发性有机物经升温脱附后,高纯氯气导入气相色增毛细管柱分离、质谱检测器检测。以样品组分质谱图、保留时间与标准组分质谱图和保留时间对比并结合标准谱库质谱图进行定性分析:以样品与标准组分的仪器响应值〔峰面积或峰高)进行定量分析,
4 试剂与材料
4.1载气与吹扫气
氯气、氮气,纯度均为99999%,分别通过含5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
4.2试验用水
不含待测组分或待测组分质量浓度低于方法检出限的纯净水、蒸馏水或矿泉水。取与样品体积相同的上述水体按本方法检测后应满足上述要求,如果待测组分质量浓度超过方法检出限,可在高纯氮气流下煮沸30min加以除去。
4.3混合标准贮备液
有证标准溶液。挥发性卤代烃混合标准贮备溶液质量浓度约为1000gmL级。检测组分包括氯乙
(略)