GB/T 7717.12-2022 工业用丙烯腈 第12部分:纯度及杂质含量的测定 气相色谱法
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ICS 71.080.30
CCS G 17
中华人民共和国国家标准 GB
GB/T7717.12-2022
代替 GB/T7717.12-2008
工业用丙烯腈
第12部分:纯度及杂质含量的测定
气相色谱法
Acrylonitrile for industrial use-
Part 12:Determination of purity and impurities-
Gas chromatographic method
2022-07-11发布 2023-02-01实施
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T7717《工业用丙烯精》的第12部分。GB/T7717已经发布了以下部分:
第1部分:规格:
第5部分:酸度、pH值和濟定值的测定;
第8部分:总醛含量的测定分光光度法:
第9部分:总氯含量的测定滴定法:
第10部分:过氧化物含量的测定分光光度法:
第11部分:铁、铜含量的测定分光光度法:
第12部分:纯度及杂质含量的测定气相色谱法:
第15部分:对羟基苯甲醚含量的测定:
第16部分:铁、铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本文件代替GB/T7717.12一2008《工业用丙烯腈第12部分:纯度及杂质含量的测定气相色谱法》,与GB/T7717.12一2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)更改了范国,重新规定了方法检测限(见第1章,2008年版的第1章):
b)更改了色谱柱规格及色谱条件,增加了新的FFAP毛细管色谱柱(60mX0.32mmX1.0m)
及色谱条件(见6.2,2008年版的7.1):
c)增加了针对低含量杂质测定的色谱条件(见6.2):
d)定量方法增加了校正面积归一化法(见4.2、8.3):
e)增加了丙烯醛、丙腈和甲基丙烯腈校正因子的替代方案(见8.2.3、8.3.3.):
f)更改了纯度计算公式中扣除杂质的种类(见8.2.3,2008年版的8.1.2):
g)重新确定了方法的重复性限,增加了再现性限(见第10章,2008年版的第9章):
h)增加了质量控制(见第11章):
i)酬除了原附录A,在增加的附录A中,规定了使用内标法时丙烯腈对甲苯(内标物)相对质量校正因子的计算方法,增加色谱图A.1(见附录A,2008年版的附录A)。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口.
本文件起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海赛科石油化工有限责任公司、中国石化上海石油化工股份有限公司。
本文件主要起草人:钟鸣、李继文、姜丽燕、刘朝霞、葛肠芬、白艳华,王川。
本文件于1987年首次发布,1994年第一次修订,2008年第二次修订,本次为第三次修订。
内容摘要:
第12部分:纯度及杂质含量的测定
气相色谱法
警示一本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。
1 范围
本文件规定了测定工业用丙烯腈纯度和杂质含量的气相色谱法。这些杂质包括乙醛,丙酮、丙烯醛、苯、甲基丙烯睛、乙腈、曙唑、丙腈、顺-丁烯睛和反-丁烯睛等。
本文件适用于测定纯度不低于99%(质量分数)的丙烯睛试样,其中表1中条件1适合于含量不低于10.0mg/kg的杂质和丙烯睛纯度的测定,条件2适用于含量为2.0mg/kg~10.0mg/kg的杂质(甲
基丙烯腈除外)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T7717.5工业用丙烯睛第5部分:酸度、pH值和滴定值的测定
GB/T7717.15工业用丙烯腈第15部分:对羟基苯甲醚含量的测定
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
4.1内标法
将加入内标的丙烯睛试样气化后通过毛细管色谱柱,使待测定的各组分分离,用氢火焰离子化检测器(FD)检测,记录各组分的色谱峰面积,采用内标法计算各杂质的含量。丙烯腈纯度由100.00%(质量分数)扣减本文件测定的杂质和用其他方法测定的水分、酸度和对羟基苯甲醚总量求得。
将丙烯腈试样气化后通过毛细管色谱柱,使待测定的各组分分离,用氢火焰离子化检测器(FD)检测,记录各组分的色谱峰面积,以校正面积归一化法计算各组分含量。需对其他方法测定的水分、酸度和对羟基苯甲醚进行归一化处理。
5 试剂与材料
5.1载气与辅助气
高纯氮气,纯度不低于99.995%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥,净化。
5.2燃气
氢气,纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥、净化.
5.3助燃气
空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
5.4内标物
甲苯或其他合适的内标物,纯度应不低于99.0%(质量分数)。