YS/T 987-2021氯硅烷中碳含量的测定气相色谱质谱联用法

ICS77.040.30
CCS H 17 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T987-2021 代替YS/T9872014
氯硅烷中碳含量的测定气相色谱质谱联用法
Determination of carbon content in chlorosilane-Gas chromatography-mass spectrometry
2021-12-02发布 2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替YS/T987一2014《氯硅烷中碳杂质的测定方法甲基二氯氢硅的测定》，与YS/T987一2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a)更改了本文件的范围（见第1章，2014年版的第1章）：
b)增加了规范性引用文件GB/T6678.GB/T6680、GB/T8170,删除了GB/T4844.3(见第2章，2014年版的第2章)：
c)增加了术语和定义（见第3章）：
d)更改了方法原理（见第4章，2014年版的第3章）：
e)增加千扰因素（见第5章）：
f)增加了甲基三氯硅烷、二甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烧试剂，更改了氢气的要求（见第6章，2014年版的第4章）：
g)删除了三氯氢硅、四氯化硅试剂（见2014年版的第4章）：
h)更改了气相色谱程序升温的要求（见7.1,2014年版的5.1）：
i)增加了极性毛细管色谱柱的要求（见7,3）：
j)更改了微量进样器、注射器、色谱进样瓶的要求（见第7章，2014年版的第5章）：
k)副除了微量注射器（见2014年版的5.7）：
l)删除了测试环境（见2014年版的第6章）：
m)更改了柱温程序中的初始温度，增加了载气流速的要求（见7.2,2014年版的7.1.4、10.1.4）：
n)增加了样品及采样的要求（见第8章）：
o)更改了K值的定义及测定，增加了（见9.1、附录A,2014年版的7.2、10.2）：
p)更改了测定样品中正辛烷的体积（见9.2.1,2014年版的7.3.1、10.3.2）：
q)更改了试验数据处理的计算公式（见第10章，2014年版的第8章、第11章）：
r)更改了精密度的要求（见第11章，2014年版的第9章，第12章）：
s)别除了质量保证和控制（见2014年版的第13章）：
t)增加了K值的允许差、各物质的特征离子（见附录A)
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/T℃203/C2)提出并归口.
本文件起草单位：亚洲硅业（青海）股份有限公司、青海省亚硅硅材料工程技术有限公司、青海芯测科技有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、新疆大全新能源股份有限公司。
本文件主要起草人：魏东亮、田润朝、蔡延国、曹岩德、陈英、安军林、陈英春、于生海、申梅桂、李升业、宗冰、尹东林、肖建忠、刘翠、徐家扬。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
——2014年首次发布为YS/T9872014:
——本次为第一次修订。

内容摘抄：

氯硅烷中碳含量的测定气相色谱质谱联用法
1范围
本文件规定了气相色谱质谱联用法测定氯硅烷中碳杂质含量的方法。
本文件适用于氯硅烷中碳杂质（包括氯硅烷中的甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷，统称甲基氯硅烷)含量的测定，测定范围（质量分数）为0.000010%~0.10%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
氯硅烷中的碳杂质主要以甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷形式存在。本方法采用1,2二氯乙烷作为内标物，通过极性毛细管色谱柱将氯硅烷主体和碳杂质分开，通过对各甲基氯硅烷组分进行特征离子的提取，确定内标物与各甲基氯硅烷组分的响应因子，进一步利用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)测定氯硅烷中的各甲基氯硅烷含量，最终将各甲基氯硅烷含量换算为氯硅烷中的碳杂质含量。

（略）

投稿会员：可爱莹