YS/T 646.1-2017 铂化合物化学分析方法 第1部分：铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法
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所属分类：石化规范
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ICS 77.120.99
H68 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T646.1-2017
代替YS/T646一2007
铂化合物化学分析方法
第1部分：铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
Method for chemical analysis of platinum compounds-
Part 1:Determination of platinum content-
Electricity titration using potassium permanganate
2017-07-07发布 2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T646一2017《铂化合物化学分析方法》分为两部分：
第1部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；
第2部分：银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分为YS/T646《铂化合物化学分析方法》的第1部分。
本部分代替YS/T646一2007《铂化合物分析方法铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法》，与YS/T646一2007相比，主要技术变化如下：
适用范围增加了氯铂酸钾(K2PtCl6)、硝酸铂(Pt(NO3)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)6)三种铂化合物；
将测定范围30%95%改为10%~70%；
将试料的溶解方法改为消化罐溶解；
取消了原标准硝酸及硫酸的使用，改善了试液的处理吹气等条件。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/T℃243)提出并归口。
本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。
本部分主要起草人：陶赛祥、罗一江、王腾、向磊、蔡万煜、杨梅英、周淑雁、邢银娟、钱彦林、金娅秋、马媛、杨辉、甘建壮、朱武勋、郁丰善、柴影、奚红杰、巩伟龙、龚昌合、黄巍巍、肖刘萍、周姣连。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T646—2007.
内容摘要：
第1部分：铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
1 范围
YS/T646的本部分规定了铂化合物中铂量的测定方法。
本部分适用于氯铂酸(H:PCL,)、氯铂酸钾(K:PCL,)、氯亚铂酸钾(K:PtCL,)、四氯化铂(PtCL,)、氯铂酸钠(Na PtClo)、硝酸铂(Pt(NO,)2)、羟铂酸(H,Pt(OH),)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH)2(NO2)z)、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2C2)、二氯四氨合铂(Pt(NH),CL2)、氯铂酸铵((NH)2PtCl)中铂量的测定。测定范围：10%70%。
2 方法提要
试料于聚四氟乙烯消化罐加盐酸过氧化氢高温高压消解，在稀盐酸溶液中用氢化亚铜将铂(V)还原至铂（Ⅱ），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，电流法指示终点以测定铂含量，选定电位为十0.65V。
3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1盐酸(0=1.19g/mL).
3.2过氧化氢(30%，v/v).
3.3氯化钠饱和溶液。
3.4氯化亚铜溶液(40g/L):称取4.0g氯化亚铜，置于100L容量瓶中，加40mL盐酸(3.1)并用水稀释至刻度，混匀。用时现配。
3.5高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO,)=0.0044mol/L].
3.5.1配制：称取0.7g高锰酸钾置于10L烧杯中，加人5L水，加热并煮沸1.5h,静置过夜。用三号玻璃砂芯漏斗过滤，以水稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。
3.5.2标定：标定与试料的测定平行进行。
移取10.00mL铂标准溶液三份，分别置于150mL烧杯中，加0.5mL氯化钠饱和溶液(3.3)，低温蒸至湿盐状，加入3mL盐酸(3.1)，加人3mL水，低温蒸至湿盐状。加人1mL盐酸(3.1)，转入100mL高型烧杯中，加5L氯化亚铜溶液(3.4)，冲洗高型烧杯壁，加水至总体积为35mL,摇匀，将高型烧杯放入预先烧开的水中，保持微沸10mi,取出，将吹气管插人高型烧杯中吹气15min,取下，用水冲洗高型烧杯及吹气管，再重复吹气15min。将溶液转人150mL烧杯中，于上述溶液中插入铂指示电极、饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V,开动电磁搅拌器，先用滴定管滴定至近终点，再用微量滴定管滴定剩余的铂（Ⅱ）。以高锰酸钾标准滴定溶液(3.5)的体积对应相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行测定三份，其标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液(3.5)体积的极差不应超过0.10mL,取其平均值。
按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。（略）
4 设备
4.1天平感量0.01mg。
4.2电流滴定装置。
4.2.1恒电位仪（给定电位：一3V一十3V;测量范围：士1PA20A:量程：200A~20nA),
4.2.2指示电极：铂电极。
4.2.3参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。
4.2.4磁力搅拌器。
4.3聚四氟乙烯消化罐。
4.4烘箱。
4.5马弗炉。
4.6吹气装置：如图1所示。
（略）