YS/T 646.2-2017 铂化合物化学分析方法 第2部分:银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、 铋、钾的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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ICS 77.120.99
H15  YS
中华人民共和国有色属行业标准
YS/T646.2-2017
铂化合物化学分析方法第2部分
金、、钉、
钾的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of platinum compounds-
Part 2:Determination of silver,gold,palladium,rhodium,iridium,ruthenium,
lead,nickel,copper,iron,tin,chromium,zinc,magnesium,manganese,
aluminum,calcium,sodium,silicon,bismuth,potassium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-07-07发布   2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部  发布

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前言
YS/T646一2017《铂化合物化学分析方法》分为两部分:
1部分:铂量的测定高锰酸钾电流滴定法;
第2部分:银、金、钯、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定电 感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T646《铂化合物化学分析方法》的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分负责起草单位:贵研检测科技(云南)有限公司、贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。
本部分参加起草单位:广东省工业分析检测中心、金川集团股份有限公司、北京矿治研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分主要起草人:李秋莹、何姣、周世平、向磊、蔡万煜、甘建壮、周爱玲、方海燕、孙祺、朱武勋、王津、刘同银、冯先进、郁丰善、熊晓燕、李倩、龚昌合、谭平生、周航、陈小兰、孙宝飞、黄巍巍、庞文林、陈燕。

内容摘要:

铂化合物化学分析方法第2部分:银、
金、钯、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、
锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
YS/T646的本部分规定了铂化合物中银、金、钯、铑、铱,钉、铅、镍、铜,铁、锡、铬、锌、镁,锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定方法。
本部分适用于氯铂酸(HPCL),二亚硝基二氨铂(Pt(NH)2(NO2)e)、羟铂酸(HPt(OH),)、硝酸铂(P(NO):)中银、金、钯、铑、依钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬,锌,镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋,钾的测定。测定范固见表1。
表1测定范围(略)
2 方法提要
氯铂酸、羟铂酸、硝酸铂试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解:二亚硝基二氨铂试料用硝酸与盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。在稀盐酸介质中,使用电感锅合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。
3 试剂
除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQ/cm的水。
3.1氢氧化钾。
3.2硝酸(p■1.42g/mL).
3.3盐酸(e=1.19g/mL).
3.4过氧化氢(30%,/v)。
3.5盐酸(1十1).
3.6把标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人6mL.盐酸(3.3),2mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL.容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。
3.7铑标准贮存溶液:称取0.1000g笔粉(w≥99.99%),置于50mL玻璃管中,加人8mL盐酸(3.3),2mL,过氧化氢(3.4),封管。在150℃下溶解48h,冷却,开管,将管内试液用盐酸(3.5)洗人100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铑。
3.8铱标准贮存溶液:称取0.1000g依粉(≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2mL过氧化氢(3.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300℃士5℃,恒温溶解72h。取出,冷却,置于冰箱中冷冻2h。取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.5)洗入100L容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。
3.9 钉标准贮存溶液:称取0.1000g钉粉(u≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2L过氧化氢(3.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于钢管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150℃士5℃,恒温溶解72h。取出,冷却,置于冰箱中冷冻2h。取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.5)洗人100L容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg
3.10 锰标准贮存溶液:称取0.1000g金属锰(wMm≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿l,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。
3.11 锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(s≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),0.5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL.含1.0mg锡。
3.12 镁标准贮存溶液:称取0.1000g金属镁(≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加人10mL.盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。

(略)

盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg络。
3.21铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(地≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
3.22钙标准贮存溶液:称取0.2812g碳酸钙(≥99.95%),置子100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含1.0mg钙。
3.23钠标准贮存溶液:称取0.2541g氯化钠(优级纯),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL水,盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钠。
3.24钾标准贮存溶液:称取0.1909g氯化钾(优级纯),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL水,盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。
3.25铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(s≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(3.5》移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。此溶液1m含1.0mg2。
3.26硅标准贮存溶液:称取0.1000g单质硅(≥99,99%),置于30mL聚四氟乙烯消化罐中,加入2g氢氧化钾(3.1),放入烘箱中,于150℃下溶解16h,取出,冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。
3.27混合标准溶液A:分别移取5.00mL标准贮存溶液(3.6~3.21),置于100mL容量瓶中,加入10L盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0g钯,铑、铱、钉,锰,锡、镁,铝,金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅。
3.28混合标准溶液B:分别移取10.00mL标准贮存溶液(3.22~3.25)置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0g钙、钠.钾、桃。
3.29硅标准溶液:移取10.00mL标准贮存溶液(3.26),置于100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0g硅。
3.30氩气(体积分数≥99.99%)。
4 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
4.1光源:氩气等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kW。
4,2分辨率:200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm:400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm。
4,3仪器稳定性:仪器1h内稳定性(RSD)不大于2.0%。
4.4推荐的元素分析谱线见附录A(不同设备可根据实际情况选择不同的分析谱线)。
(略)
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