YS/T 646.2-2017 铂化合物化学分析方法 第2部分：银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、 铋、钾的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

铂化合物化学分析方法第2部分：银、
金、钯、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、
锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
YS/T646的本部分规定了铂化合物中银、金、钯、铑、铱，钉、铅、镍、铜，铁、锡、铬、锌、镁，锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定方法。
本部分适用于氯铂酸(HPCL),二亚硝基二氨铂(Pt(NH)2(NO2)e)、羟铂酸(HPt(OH),)、硝酸铂(P(NO):)中银、金、钯、铑、依钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬，锌，镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋，钾的测定。测定范固见表1。
表1测定范围（略）
2 方法提要
氯铂酸、羟铂酸、硝酸铂试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解：二亚硝基二氨铂试料用硝酸与盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。在稀盐酸介质中，使用电感锅合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。
3 试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQ/cm的水。
3.1氢氧化钾。
3.2硝酸(p■1.42g/mL).
3.3盐酸(e=1.19g/mL).
3.4过氧化氢(30%，/v)。
3.5盐酸(1十1).
3.6把标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6mL.盐酸(3.3)，2mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL.容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。
3.7铑标准贮存溶液：称取0.1000g笔粉(w≥99.99%)，置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸(3.3),2mL,过氧化氢(3.4)，封管。在150℃下溶解48h,冷却，开管，将管内试液用盐酸(3.5)洗人100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铑。
3.8铱标准贮存溶液：称取0.1000g依粉（≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2mL过氧化氢(3.4)，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.5)洗入100L容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。
3.9 钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉(u≥99.99%)，置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2L过氧化氢(3.4)，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管(两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.5)洗人100L容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钌。
3.10 锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰(wMm≥99.99%)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.2)，盖上表面皿l,低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。
3.11 锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡(s≥99.99%)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸(3.3)，0.5mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3.5)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL.含1.0mg锡。
3.12 镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL.盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。

（略）