DB15/T 1463-2018 工业用氢氧化钠 镍含量的测定分光光度法.pdf

ICS71.060.40
G11备案号：60020-2018
DB15内蒙古自治区地方标准
DB15/T1463-2018
工业用氢氧化钠镍含量的测定分光光度法
Sodium hydroxide for industrial use-Determination of nickel content-
Spectrometric method
2018-07-25  发布
2018-10-25  实施
内蒙古自治区质量技术监督局  发布

前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由鄂尔多斯市质量技术监督局归口。
本标准起草单位：内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司氯碱化工分公司。本标准主要起草人：豌清云、曹明霞、季晓春、唐国辉、王会昌、文天红、杭宇、祁占奎、丁少荣、武晔、李亚琴。

内容摘抄：

工业用氢氧化钠镍含量的测定分光光度法
1范围
本标准规定了工业用氢氧化钠中镍含量测定的方法提要、试剂及其制备、仪器、实验步骤等。本标准适用于工业用氢氧化钠中镍含量测定，测定范围为0.5mg/L~10mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
3.1原理
在氨溶液中，有氧化剂存在时，镍离子与丁二酮肟溶液反应生成微红色络合物，于465m波长下进行分光光度测定。
3.2应用的干扰
在含有柠檬酸或酒石酸的溶液中，少量的Co,Cr,Cu,Mn,Fe,Zn,Mg,A1,P,Ca不会起到干扰作用。通常情况下，对威液的分析中未出现干扰现象。使用紫外可见分光光度计，本方法的灵敏度极限可达到约0.02mg几。
4试剂及其制备
4.1一般规定
本方法所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含二氧化碳）或相应纯度的水，所有的化学品都应是分析级。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T603规定制备。
4.2试剂，试剂如下：
a)柠檬酸(CH0,·H0);
b)丁二酮肟(C4H8N202):
c)溴水(Br2):

d)镍(NiS04·6H20);
e)浓氨水(NH3),w/%25.028.0:
f)氯化钠(NaC1);
g)无水乙醇(CH3CH2OH);
h)浓盐骏(HC1),w/%36.038.0。
4.3试剂的制备
4.3.1柠檬酸溶液的制备(100g/L)称取10.0g柠檬酸，加少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释到刻度。
4.3.2丁二酮肟溶液的制备(1%)称取约1.0g丁二酮肟，加10ml无水乙醇(95%)溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释到刻度。
4.3.3溴水的制备(1.5%)
用移液管移取50ml溴水(3%)和50ml的水，配置为(1+1)的溶液。
4.3.4镍储备液的制备(100mg/L)
称取0.4478g镍于称量瓶中，精确至1mg,定量转移到1000ml棕色容量瓶中，溶于500ml水，
加11浓盐酸进行中和，用水稀释到刻度。
4.3.5镍标样溶液的制备（1mg/L)
量取镍储备液(100mg/L)1mL,注入100ml棕色容量瓶中，加2ml浓盐酸，用水稀释至刻度，该溶液有效期为7d。

（略）

投稿会员：巧克力布丁