YS/T 1200.2-2017 1,1-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法 第2部分：铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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所属分类：石化规范
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ICS 77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1200.2-2017
1,1’-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学
分析方法 第2部分：铅、镍、铜、
镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of [1,1'-Bis(diphenylphosphino)
ferrocene ]dichloropalladium(II)-
Part 2:Determination of lead,nickel,copper,cadmium,chromium,
platinum,gold,rhodium,iridium contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-07-07发布 2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T1200《1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法》分为两个部分：
第1部分：钯量的测定丁二酮肟重量法；
第2部分：铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为《1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法》的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/T℃243)提出并归口。
本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。
本部分参与起草单位：西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门）有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。
本部分主要起草人：郁丰普、何治鸿、向磊、周淑雁、相亚波、蔡万煜、孙宝飞、方芳、李永敏、周恺、刘雷雷、熊晓燕、唐维学、张选冬、郑允、杨复光、张丽、陈雄飞。
内容摘要：
分析方法 第2部分：铅、镍、铜、
镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
YS/T1200的本部分规定了1,1'-双二苯基膦二茂铁二氣化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定方法。
本部分适用于1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱量的测定。测定范围0.001%~0.015%。
2 方法提要
试料用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测试条件下，以标准曲线法测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱被测元素浓度，计算1,1'双二苯基膦二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、铑、铱的质量分数。
3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
3.1盐酸(p=1.19g/mL).
3.2硝酸(p=1.42g/mL).
3.3高氯酸（质量分数70%~72%）.
3.4盐酸(1+1).
3.5硝酸(1+1)。
3.6盐酸(1十9)。
3.7混合酸：以1体积硝酸(3.2)、3体积盐酸(3.1)和4体积水混合均匀。
3.8金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金(wu≥99.99%)于100mL烧杯中，加人20mL盐酸(3.1)、6mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氨的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g金。
3.9铂标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铂(n≥99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL混合酸(3.7),盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铂。
3.10铑标准贮存溶液：称取0.3593g氯铑酸铵（光谱纯，分子式：(NH),RhC1,)于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.6)，盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释（略）
3.16镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉(c≥99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.5),盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g镉。
3.17金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉混合标准溶液：分别移取5.00L金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉标准贮存溶液(3.8~3.16)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉各50g。
3.18氩气（≥99.99%）。
4 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm。仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0g/L的铜标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。各元素分析线的选择见表1。（略）