YS/T 1208.1-2017 双（乙腈）二氯化钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法
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所属分类：石化规范
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ICS 77.120.99
H68 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1208.1-2017
双（乙腈）二氯化钯化学分析方法
第1部分：钯量的测定
丁二酮肟重量法
Method for chemical analysis of Bis(acetonitrile)palladium(II)chloride-
Part 1:Determination of palladium content-
Dimethylglyoxime gravimetry
2017-07-07发布 2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T1208《双（乙腈）二氯化钯化学分析方法》分为两个部分：
第1部分：钯量的测定丁二酮肟重量法；
第2部分：铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T1208《双（乙腈）二氯化钯化学分析方法》的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/T℃243)提出并归口。
本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。
本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、贵研资源(易门)有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。
本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、向磊、周淑雁、曾永康、周爱玲、相亚波、方芳、赵栋云、李永敏、陈小兰、王芳、王蒋亮、周凌波、罗仙、鲁俊余、李娜、张晓、单君、谭小艳。
内容摘要：
双（乙腈）二氯化钯化学分析方法
第1部分：钯量的测定
丁二酮肟重量法
1 范围
YS/T1208的本部分规定了双（乙腈）二氯化钯中钯含量的测定方法。
本部分适用于双（乙腈）二氯化钯中钯含量的测定。测定范围：38.0%~42.0%。
2 方法提要
试料经硝酸、盐酸和高氯酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，以丁二酮肟沉淀钯，沉淀经过滤、洗涤后在110℃干燥箱中干燥至恒重，计算钯的含量。
3 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1盐酸(0=1.19g/mL).
3.2硝酸(0=1.42g/mL.)。
3.3高氯酸(0=1.76g/mL)。
3.4无水乙醇(0=0.79g/ml)。
3.5盐酸(1十99).
3.6丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)称取10g丁二酮肟，于1000mL无水乙醇溶液中溶解，混匀。
3.7G4玻璃砂芯坩埚。
4 试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。
5 分析步骤
5.1 试料
称取0.12g试样，精确至0.0001g。
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.3 测定
5.3.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2)和15mL盐酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解后，加入10mL高氯酸(3.3)，加热至湿盐状，冷却后，冲洗表面皿及杯壁，加人2mL盐酸(3.1)（略）
第1部分：钯量的测定
丁二酮肟重量法
1 范围
YS/T1208的本部分规定了双（乙腈）二氯化钯中钯含量的测定方法。
本部分适用于双（乙腈）二氯化钯中钯含量的测定。测定范围：38.0%~42.0%。
2 方法提要
试料经硝酸、盐酸和高氯酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，以丁二酮肟沉淀钯，沉淀经过滤、洗涤后在110℃干燥箱中干燥至恒重，计算钯的含量。
3 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1盐酸(0=1.19g/mL).
3.2硝酸(0=1.42g/mL.)。
3.3高氯酸(0=1.76g/mL)。
3.4无水乙醇(0=0.79g/ml)。
3.5盐酸(1十99).
3.6丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)称取10g丁二酮肟，于1000mL无水乙醇溶液中溶解，混匀。
3.7G4玻璃砂芯坩埚。
4 试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。
5 分析步骤
5.1 试料
称取0.12g试样，精确至0.0001g。
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.3 测定
5.3.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2)和15mL盐酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解后，加入10mL高氯酸(3.3)，加热至湿盐状，冷却后，冲洗表面皿及杯壁，加人2mL盐酸(3.1)（略）