DB63/T 1318-2014 氯化钾中氧化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法.pdf

ICS71.060.50
G12备案号：43270-2014
DB63

青海省地方标准
DB63/T1318-2014
氯化钾中氧化钾含量的测定四苯硼钠季胺盐容量法
2014-09-22  发布
2014-11-01  实施
青海省质量技术监督局  发布

前言
本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写。本标准由青海省盐化工产品质量监督检验中心提出。
本标准由青海省质量技术监督局归口。本标准主要起草单位：青海省盐化工产品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位：青海盐湖工业股份有限公司。
本标准主要起草人：刘宏、王和平、李辉林、张生顺、景艳、屈小荣、吴泽培、吴金芳、温建华、张延芳。

内容摘抄：

氯化钾中氧化钾含量的测定四苯硼钠季胺盐容量法
1范围
本标准规定了氯化钾中氧化钾含量的测定范围、试验方法和允许差。本标准适用于氯化钾中（质量分数）55%一62%（干基）氧化钾含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB6549氯化钾
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(IS03696:1987,M0D)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
氯化钾与四苯硼钠反应，生成四苯硼钾沉淀与氯化钠，过量的四苯硼钠与季胺盐（十六烷基三甲基溴化按)反应生成难溶的四苯硼复盐，终点是指示剂溴酚蓝变成蓝色。
4试剂和仪器
4.1试剂
本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。实验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按G/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液之规定制备。
a)疏酸镁-冰醋酸溶液：准确称取127.0g(MgS04·7H0)溶于水中，加入59.00L冰酷酸，用水稀释至500mL,摇匀。
b)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=3.5):将2mo1L乙酸溶液和1mo1九乙酸钠溶液按4：1体积混合。
c)乙酸溶液(2mo1/L):量取59.00m1冰醋酸，用水稀释至500L,混匀。
d)乙酸钠溶液(1mo1L):准确称取13.60g乙酸钠溶解后用水稀释至500mL,混匀。
e)溴酚蓝指示剂(0.1%)：准确称取0.10g溴酚蓝溶于10mL95%乙醇中，用水稀释至100mL,混匀，加2滴1mol/L的Na0H溶液调整酸度。
f)松节油：分析纯。

g)氯化钾基准溶液（含K1g/mL):称取1.9067g于130士2℃的恒温干燥箱中恒重3小时的基准氯化钾溶于水中，移入1000L容量瓶中稀释至刻度，混匀。
h)四苯硼钠标准溶液(1%)
配制：称取10.0g四苯硼钠溶于约200mL水中，搅拌溶解后，加入3.0g活性碳，稀释定容至1L,放置12小时后，中速定量滤纸过滤，用1mo1九氢氧化钠调pH=8~9,置棕色试剂瓶中待标。标定：准确移取5.00mL氯化钾标准溶液（含K约5mg)于150mL三角瓶中，加水至30L,加入2mL硫酸镁一冰醋酸溶液，在不断摇动下由滴定管逐滴加10.00m1的四苯硼钠溶液，放置5分钟，加2mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加0.3m1松节油，3滴~4滴0.1%溴酚蓝指示剂，充分摇动后用季胺盐标准溶液滴至溶液呈蓝色即为滴定终点。
四苯硼钠标液对钾离子的滴定度T按下式(1)计算：式中：
T一1mL四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数，mg/mL:
K一取KC1基准溶液所含钾离子毫克数，mg/mL:10.00一加入四苯硼钠标准溶液体积；
f一季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液换算系数：
V一消耗季胺盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升(L)。
i)季胺盐标准溶液(0.5%)
配置：称取10.0g十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB)置于2L的烧杯中，用250L95%的乙醇溶解，然后迅速加水至2L,混匀后储存于试剂瓶中（如室温15℃以下，季胺盐易析出，可将试剂瓶储存于温水浴中，使之溶解后使用)。
标定：准确移取5.00mL1%四苯硼钠标液于250mL三角瓶中，加水至30mL,加2.00mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，加0.31松节油，3滴4滴溴酚蓝指示剂，然后用季胺盐标准溶液滴至蓝色即为滴定终点。
季胺盐标液对四苯硼钠标液换算系数f按下式(2)计算：式中：
f一季胺盐标准溶液对四苯硼钠标准溶液换算系数；5.00一移取四苯硼钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
A一消耗季胺盐标准溶液的体积，单位为毫升(L)。
4.2仪器
棕色酸式滴定管：25mL。

（略）

投稿会员：巧克力布丁