DB63/T 1729-2019 地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定 锍镍试金富集——电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS73.060
D46
DB63青海省地方标准
DB63/T1729-2019
地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定铳镍试金富集——电感耦合等离子体质谱法
Determination of Platinum,Palladium,Ruthenium,Rhodium,Osmium and Iridium in the Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Nickel Sulfide Fire Assay
2019-04-11  发布
2019-06-20  实施
青海省市场监督管理局  发布

前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。
本标准由青海省自然资源厅归口。本标准起草单位：青海省地质矿产测试应用中心。
本标准主要起草人：张明、杨生鸿、刘氘、石华、魏振宏、杜作朋、董迈青、孙晓华、朱琳。

内容目录：

目次
前言III
1范围1
2规范性引用文件1
3原理1
4试剂和材料1
5仪器设备1
6样品3
7试验步骤4
7.1样品溶液制备4
7.2空白试验4
7.3仪器分析4
8试验数据处理5
9精密度5
10质量保证与控制5
11废物处理6
12特殊情况6
附录A(规范性附录)分析同位素、内标、方法检出限及测定范围7
附录B(资料性附录)电感耦合等离子体质谱仪参考测试条件8

内容摘抄：

地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。羰基镍粉有刷毒，小心操作。王水稀释时操作不当易引起烧伤。
1范围
本标准规定了地球化学样品中锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铂(Pt)、钯(Pd)、钉(Ru)、铑(Rh)、锇(Os)、铱(Ir)量的方法。本标准适用于地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱量的测定。当样品的取样量为20.0g时，6种元素的检出限为0.06ng/g~0.08ng/g,测定下限为0.24ng/g~0.32ng/g。各元素的检出限和测定范围详见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备
DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学分析
3原理
试料与试金溶剂混匀后置于试金坩埚，于1150℃士20℃熔融。铂族元素以硫化物的状态进入锍镍扣而同基体分离。锍镍扣用盐酸溶解，碲共沉淀后过滤出黑色残余物，将黑色残余物和滤膜转入高压反应釜中，用王水溶解。在电感耦合等离子体质谱(CPMS)上直接测定，分别计算铂量、钯量、钌量、铑量、锇量、铱量。
4试剂和材料
4.1超纯水
符合GB/T6682中实验室用水一级规格，同时电阻率大于18M2cm。
4.2硝酸
p(HN0:)=1.42g/mL,优级纯。

4.3盐酸
p(HC1)=1.19g/mL,优级纯。
4.4王水
用盐酸(4.2)和硝酸(4.3)按3+1比例配制。
4.5硼砂
100℃烘烤脱水，研碎后备用，分析纯。
4.6无水碳酸钠
分析纯。
4.7羰基镍粉
分析纯，使用前先进行铂族元素空白试验。
4.8面粉
市售普通面粉。
4.9还原铁粉
分析纯。
4.10二氧化硅粉
分析纯。
4.11升华硫
分析纯。
4.12轻质氧化镁
分析纯。
4.13硝酸钾
分析纯。
4.14铳镍试金溶剂
称取25g硼砂(4.5)、15g无水碳酸钠(4.6)、2g羰基镍粉(4.7)、2g二氧化硅粉(4.8)、2g升华硫(4.11)、1.5g面粉(4.8)、2g还原铁粉(4.9)，充分混匀后，装入塑料袋中备用。
4.15碲共沉淀剂
用分析纯Na2Te04·2H0制备成0.5mg/mL的碲溶液(3mo1/LHC1介质)。
4.16氯化亚锡溶液(1mo1/L)
用氯化亚锡制备成1mo1/L的氯化亚锡溶液(6mo1/LHC1介质)。

（略）

投稿会员：巧克力布丁