ICS 97.200.50 CCSY57 中华人民共和国国家标准 GB/T 41524-2022 玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of shortchain chlorinated paraffinsin toymaterials- Gas chromatography-massspectrometry 2022-07-11发布 2022-07-11实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T41524-2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。
中心有限公司、明门（中国)幼童用品有限公司、国家日用小商品质量监督检验中心、谱尼测试集团股份 有限公司、广州海关技术中心、上海市质量监督检验技术研究院。
本文件主要起草人：于文佳、卫碧文、冯岸红、刘伟、陈德文、陈勤学、宋薇、刘崇华、肖湾。
GB/T 41524-2022 玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出可能的安全问 题。
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1范围 本文件规定了用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪测定玩具材料中短链氯化石蜡的定性和 定量方法。
本文件适用于玩具聚合物材料中氯原子数大于或等于5的短链氯化石蜡的测定。
2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。
3.1 短链氯化石蜡shortchainchlorinatedparaffins;SCCPs 碳原子数在10～13的氯代烷烃类混合物，化学通式为CHzm+2-Cl.（m=10～13)，化学文摘登记 号(CAS)：85535-84-8。
4原理 采用甲苯作为提取溶剂，经索氏抽提，提取液经过硅胶柱或浓硫酸分离、净化、浓缩处理，用气相色 谱-电子捕获负化学离子源质谱仪(GC-ENCI-MS)测定，内标法定量。
5试剂或材料 除非另有规定，仅使用色谱纯试剂及以上。
5.1硅胶层析柱，如6mL，1g填料。
5.2浓硫酸：质量分数为98%。
5.3甲苯。
5.4正已烷。
5.5正已烷和甲苯混合液：4十1(体积比)。
5.6内标标准物质：e-六六六，纯度大于或等于99%，CAS：6108-10-7。
GB/T 41524-2022 5.7不同平均氯含量（质量分数）的SCCPs（C。
～Cus）标准溶液，质量浓度为100mg/L，溶剂为正 已烷： -SCCPs（C～C）含氯51.5%，工业级； SCCPs（C。
~C）含氯55.5%，工业级； -SCCPs(Cn。
～C）含氯63%，工业级。
注：所用SCCPs标准溶液均有市售。
5.8SCCPs(Ce～Cs）标准工作溶液：以正已烷(5.4)为溶剂，将标准溶液（5.7)混合稀释配制质量浓度 均为5mg/L或以上其他合适质量浓度，如25mg/L或50mg/L等，氯含量分别为53.5%、55.5%、 56.25%、57.75%、59.25%或其他氯含量的SCCPs标准溶液，配制方法见表1。
标准工作溶液中内标标 准物质（5.6)质量浓度均为0.5mg/L，或其他合适质量浓度。
表1不同氯含量SCCPs混合标准溶液配制体积比 不同氯含量 SCCPs混合标准溶液 SCCPs标准溶液 SCCPs1 SCCPs2 SCCPs3 SCCPs4 SCCPs5 51.5% 5 - 55.5% 5 10 9 7 5 63% 1 3 5 53.5% 55.5% 56.25% 57.75% 59.25% 氯含量 6仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪：带电子捕获负化学离子源。
6.2索氏提取器：150mL。
6.3微孔过滤器：孔径0.45μm。
6.4分析天平：感量为0.1mg。
6.5粉碎装置：包括切割机或剪刀等装置。
6.6微量取液器。
6.7真空旋转蒸发器。
6.8离心机：转速大于或等于4000r/min。
7分析步骤 7.1样品制备 取代表性样品，采用合适粉碎装置（6.5）将其制成5mm×5mm×5mm以下均匀碎片。
准确称取 0.5g士0.05g试样。
7.2样品提取 将试样置于150mL索氏提取器（6.2)的纸筒中，在150mL圆底烧瓶中加人80mL甲苯(5....
