NBSH∕T 0901-2015 矿物油玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法

ICS75.100
E34 SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0901—2015
矿物油玻璃化转变温度的测定
差示扫描量热法
Standard test method for determining the glass transition temperatures of mineral oil-Differential scanning calorimetry

2015-10-27发布 2016-03-01实施
国家能源局发布

1范围
本标准规定了使用差示扫描量热仪测定矿物油玻璃化转变温度的方法。
本标准适用于矿物油尤其是橡胶填充油玻璃化转变温度的测定。用于精密度统计试验样品的玻璃化转变温度在-103.0℃~-37.4℃之间，玻璃化转变温度不在此范围的本标准也可适用，但试样的玻璃化转变温度超出精密度验证试验样品的温度范围时，方法的精密度可能不适用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法
ASTM E967差示扫描量热法和差热分析法的温度校准测试方法(Standard Test Method for Temperature Calibrationof Differential Scanning Calorimetersand Differential Thermal Analyzers)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。

3.1
差示扫描量热法differential scanning calorimetry
在程序控温下，测量输入到试样和参比物的热量差与温度关系的方法。
3.2
玻璃化转变glass transition
非晶材料在温度较低时为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态，当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显的增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，玻璃化转变是指非晶材料玻璃态与高弹态之间的转变。
3.3
玻璃化转变温度(Tg)glass transition temperature
玻璃化转变所对应的温度。
3.4
比热容specific heat capacity
单位质量物质产生单位温度变化所需要的能量。

3.5
与玻璃化转变区域相关的转变点transition points associated with the glass transition region
与玻璃化转变区域相关的转变点见图1。

3.5.1
外推终止温度(T)extrapolated end temperature
玻璃化转变曲线最大斜率处的切线和玻璃化转变后外推基线的交点所对应的温度。
3.5.2
外推起始温度(T,)extrapolated onset temperature
玻璃化转变曲线最大斜率处的切线和玻璃化转变前外推基线的交点所对应的温度。
3.5.3
拐点温度(T;)inflection temperature
玻璃化转变曲线斜率最大点（相对于时间）所引切线与差热曲线切点所对应的温度。
3.5.4
中点温度(Tm)midpoint temperature
在热流数轴方向上外推起始温度与外推终止温度之间1/2处热流速率与差热曲线交点所对应的温度。
3.5.5
首先偏离温度(T)temperature of first deviation
玻璃化转变区域低温侧差热曲线首次偏离基线的切线与差热曲线切点所对应的温度。
3.5.6
重回基线温度(T,)·temperature of return to baseline
在玻璃化转变区域高温侧差热曲线最后偏离基线的切线与差热曲线切点所对应的温度。

4方法概要
在可控的速率下加热或冷却矿物油，扫描参比标样和矿物油试样间热流差或温度差，通过分析玻璃化转变区域间的差热曲线计算出玻璃化转变温度。

投稿会员：芳华