NB/SH/T 6014-2020 中间馏分油中含氮化合物的测定 气相色谱-氮化学发光检测法

ICS75.160.20
E31 SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SHVT6014—2020
中间馏分油中含氮化合物的测定
气相色谱-氮化学发光检测法
Standard test method for nitrogen compounds in middle distillates by gas chromatography-nitrogen chemiluminescence detection

2020-10-23发布 2021-02-01实施
国家能源局 发布

1范围
本标准规定了采用气相色谱-氮化学发光检测法(GC-NCD)测定中间馏分油中含氮化合物类型及含量的方法。
本标准适用于常压下沸点范围为180℃~380℃的催化裂化柴油、直馏柴油、加氢裂化柴油等中间馏分油，且其总氮质量分数为20mg/kg~1000mg/kg(采用SH/T0657或NB/SH/T0704测定)。单体含氮化合物氮质量分数测定范围为1mg/kg~130mg/kg,总中性含氮化合物氮质量分数测定范围为10mg/kg~800mg/kg,总碱性含氮化合物氮质量分数测定范围为10mg/kg~350mg/kg。本标准可将总中性含氮化合物和总碱性含氮化合物的氮质量分数进行加和，计算中间馏分油中总含氮化合物的氮质量分数。本标准不适用于焦化柴油。
注：本标准旨在测定中间馏分油的中性含氮化合物和碱性含氮化合物的类型及质量分数分布，并可通过将所测得的总中性含氮化合物和总碱性含氮化合物的氮质量分数进行加和，而计算试样中总氮的质量分数。若欲得知中间馏分油中准确的总氮含量，建议采用SH/T0657(<100mg/kg)或NB/SH/T0704(≥100mg/kg)进行测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T27867石油液体管线自动取样法
SH/T0657液态石油烃中痕量氮的测定氧化燃烧和化学发光法
NB/SH/T0704石油和石油产品中氮含量的测定舟进样化学发光法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。

3.1
碱性含氮化合物basic nitrogen compounds
在冰乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物，主要有苯胺、吡啶、喹啉、苯并喹啉及其衍生物。
3.2
中性含氨化合物neutral nitrogen compounds
在冰乙酸溶液中不能被高氯酸滴定的含氮化合物，包括吡咯、吲哚、咔唑及其衍生物。
4方法原理和概要
4.1试样采用配有氮化学发光检测器的气相色谱仪进行分析，氮化学发光检测器的特点是对所有含氮化合物等摩尔响应，即所有含氮化合物的响应都基本一样，可以采用同一个响应因子计算含氮化合物的氮含量。
4.2将待测中间馏分油试样中加入内标化合物，加标试样中的含氮化合物经固相萃取(SPE)柱被分离为中性含氮化合物组分和碱性含氮化合物组分。采用配有氮化学发光检测器的气相色谱仪分别分析中性含氮化合物组分和碱性含氮化合物组分，内标法定量，得到试样中单体中性及碱性含氮化合物类型和氮质量分数。将单体中性及碱性含氮化合物氮质量分数分别进行加和，得到总中性含氮化合物和总碱性含氮化合物的氮质量分数。将所有含氮化合物的氮质量分数进行加和，计算试样中总氮质量分数。

投稿会员：芳华