SY/T 5119-2016 岩石中可溶有机物及原油族组分分析
附件大小：2.33MB附件格式：1个直链文件，格式为pdf
所属分类：石化规范
分享会员：芳华
分享时间：2022-05-21
最后更新：
资源简介/截图：
ICS75-010
E11
备案号：57609—2017 SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T5119—2016代替SYT5119一2008
岩石中可溶有机物及原油族组分分析
Ananlysis mothed for family composition of rock extracts and crude oil
2016-12一05发布 2017-05-01实施
国家能源局 发布
1范围
本标准规定了柱层析法和薄层色谱法分离与测定岩石中可溶有机物及原油族组分的方法和质量要求。
本标准适用于岩石中可溶有机物及原油（不含轻质原油和凝析油）的族组分分析。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
族组分family composition
利用不同极性有机溶剂对岩石可溶有机物和原油中不同族性成分和结构的化合物进行选择性分离所得到若干物理化学性质相近的混合物。一般分为饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质四种族组分。
3柱层析法
3.1方法提要
用正己烷沉淀、过滤岩石可溶有机物或原油中的沥青质溶液，其滤液分别采用不同极性的有机溶剂进行淋洗，依次获取饱和烃、芳香烃和胶质溶液；各族组分溶液挥发溶剂至恒重，称量，求得试样中各族组分的质量分数。
3.2仪器和设备
3.2.1层析柱：内径为7mm~10mm,有效长度为100mm~150mm。
3.2.2分析天平：感量为0.1mg。
3.2.3电热干燥箱。
3.2.4箱式高温电阻炉。
3.2.5旋转蒸发仪。
3.2.6具塞称量瓶：25mL~50mL。
3.2.7超声波清洗器。
3.2.8具塞三角瓶：250mL。
3.3试剂和材料
3.3.1试剂：
a)正己烷：分析纯：有害物质，相关操作或保存要采取安全措施！
b)二氯甲烷：分析纯：有害物质，相关操作或保存要采取安全措施！
c)无水乙醇：分析纯。
d)氯仿：分析纯；有害物质，相关操作或保存要采取安全措施！
3.3.2层析硅胶：0.149mm~0.075mm。
3.3.3中性氧化铝：0.149mm~0.075mm。
3.3.4脱脂棉。
3.4分析步骤
3.4.1所用试剂均需精馏纯化，并用气相色谱检查无明显杂质峰才可使用。
3.4.2原油纯化：称取一定量原油用氯仿溶解后，经塞有脱脂棉的漏斗过滤到称量瓶中，滤液在温度小于或等于40℃的条件下挥发溶剂至干，并恒重后才可作为族组分分析的试样。
3.4.3脱脂棉经氯仿抽提至无荧光，置于磨口瓶中备用。
3.4.4层析硅胶用氯仿抽提至无荧光，在200℃的电热干燥箱中活化4h,冷却后装入磨口瓶中，置于干燥器中保存备用。保存时间不超过三周。
3.4.5中性氧化铝在400℃~450℃的箱式高温电阻炉中活化4h,冷却后装入磨口瓶中，置于干燥器中保存备用。保存时间不超过两周。
3.4.6在分析天平上用具塞称量瓶称取15mg~50mg岩石中可溶有机物或纯化原油试样。
3.4.7逐渐加入约30mL正己烷，超声溶解，当试样和正已烷完全混合后，再静置12h以上，充分沉淀试样中的沥青质。
3.4.8用塞有脱脂棉的短颈漏斗过滤沥青质，用具塞三角瓶承接滤液，以正己烷洗涤具塞称量瓶及脱脂棉至滤液无色为止。再换上已恒重的称量瓶承接沥青质溶液，用氯仿溶解、洗涤具塞称量瓶、漏斗和脱脂棉上的沥青质至滤液无色。
3.4.9用旋转蒸发仪将正己烷洗涤滤液浓缩至2mL~3mL,用作柱层析分离。
3.4.10层析柱应安装在温度为10℃~30℃、湿度不大于70%的通风柜中。在层析柱底部填塞少量脱脂棉，加入3g一4g层析硅胶、2g~3g中性氧化铝，通过敲打层析柱管壁使固定相填充均匀，并立即加入适量正己烷润湿层析柱中固定相。
4薄层色谱法
4.1方法提要
岩石中可溶有机物或原油用氯仿溶解，点在硅胶层析棒或层析薄板上，依次将试样中的饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质分离，用硅胶层析棒分离的四个族组分经火焰离子化检测器检测，以峰面积归一化法计算每个族组分的质量分数；用薄板色谱法分离的四个族组分，经切割分离后，用重量法求得试样中各族组分的质量分数。
4.2仪器和设备
4.2.1棒薄层火焰离子化分析仪：具硅胶层析棒、火焰离子化检测器和数据处理装置等。
4.2.2层析缸。
4.2.3恒湿缸：相对湿度保持在65%士2%。
4.2.4氢气发生器或氢气瓶。
4.2.5薄板：5cm×15cm玻璃板。
4.2.6硅胶H:0.075mm~0.045mm。
4.2.7层析薄板。
4.2.8荧光灯。
4.3试剂和材料
4.3.1试剂：
a)正己烷：分析纯；有害物质，相关操作或保存要采取安全措施！
b)二氯甲烷：分析纯有害物质，相关操作或保存要采取安全措施！
c)氯仿：分析纯；有害物质，相关操作或保存要采取安全措施！
d)异戊醇：分析纯。
4.3.2微量注射器：1.0μL,5.0μL。
4.3.3玻璃点样毛细管。