GB/T 40568-2021 纳米技术 多壁碳纳米管的表征 介观形状因子
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分享时间:2022-05-24
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ICS71.040.50
CCS G 30
中华人民共和国国家标准
GB/T40568-2021/ISO/TS11888:2017
纳米技术
多壁碳纳米管的表征
介观形状因子
Nanotechnologies—Characterization of multiwall carbon nanotubes-Mesoscopic shape factors
(ISO/TS11888:2017,IDT)
2021-10-11发布 2022-05-01实施
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
1范围
本文件描述了多壁碳纳米管(MWCNTs)介观形状因子的表征方法。所采用的表征技术包括扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、黏度法和光散射法等。
本文件还包括用于界定静态弯曲持续长度(SBPL)表征的附加条款,给出了用于评价SBPL的测量方法,其长度通常处于几十纳米至几百微米之间。
本文件借鉴高分子物理中的概念和数学表达式来定义MWCNTs的介观形状因子。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语、定义和缩略语
3.1术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
ISO和IEC中用于本文件中的术语和定义见下列网址:
ISO在线浏览平台:http://www.iso.org/obp
—IEC电子百科:http://www.electropedia.org/
注:部分术语和定义的表达式见附录A。
3.1.1
介观形状mesoscopic shape
在观测尺度下,对单根MWCNTs形状的描述。
注1:介观形状因子描述的是单根MWCNTs的平均尺寸和形状,而“宏观”描述的是MWCNTs聚集体或团聚物的形状和尺寸。“原子尺度分辨”描述的是单根MWCNTs在原子水平的形状(见图1)。
注2:见参考文献[4].
3.1.2
规则形状regular shape
(MWCNTs》沿管轴具有规则图案的特性。
注:规则形状的MWCNTs具有与正切方向相关的周期形状。直线和线圈形的MWCNTs均属于典型的规则形状MWCNTs.
3.1.3
随机形状random shape
静态或持久弯曲点沿管轴随机(高斯)分布的特性。
3.1.4
静态弯曲持续长度static bending persistence length;SBPL
无静态弯曲的最大直线长度。
3.1.5
轮廓长度contour length
L
单根MWCNTs沿其轴向的总长度。
3.1.6
加权平均轮廓长度weighted average contour length
Lw
按权重分配的轮廓长度的平均值。
3.1.7
端距end-to-end distance
R
单根MWCNTs两端之间的直线距离。
3.1.8
弯曲比bending ratio
D
均方端距与轮廓长度平方的比值。
4样品制备方法
4.1球磨切割
称取200 mg MWCNTs放人氧化锆罐(150mL)中,加20mL乙醇,放人氧化锆球(5.2mm)后进行球磨2h,球磨速率为500r/min。
将球磨后的MWCNTs分散液转移到50mL锥形离心管中,进行离心处理,离心速率为5000r/min。
将离心后的MWCNTs进行冷冻干燥处理24h后,用鼓风干燥箱在300C下进行干燥处理30min以去除挥发性组分。
将干燥后的MWCNTs置于研钵中进行研磨。
注:若球磨速率过高或球磨时间过长,则可能会破坏MWCNTs的结构,
4.2分散方法
取20mg研磨后的MWCNTs,用200 mL DMF分散并在40W功率下超声3h。将MWCNTs分散液转移到50mL锥形离心管中,进行离心处理30min,离心速率为3000r/min。将分散液用滤纸(孔尺寸10μm)过滤,去除所有可能遗留的未分散物质。
注:DMF是碳纳米管的最优分散溶剂(见参考文献[4,5])。
4.3SEM样品制备
将MWCNTs分散液用DMF进行10X稀释后,取1mL滴到孔径0.02um的陶瓷过滤器上并进行真空抽滤。将附有MWCNTs的陶瓷过滤器在60C下干燥24h。
4.4样品制备方法的选择
方法1(见5.1.2.1)和方法3(见5.1.2.3)宜按(4.1,4.2和4.3)的顺序操作。方法2(见5.1.2.2)可用于各类合成MWCNTs样品的制备。