YS/T 37.4-2018 高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷量

ICS77.040.30
H17  YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T37.4—2018代替YS/T37.4—2007
高纯二氧化锗化学分析方法
电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、
钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷量

Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-Determination of magnesium,aluminum,cobalt,nickel,copper,zinc,indium,lead,calcium,iron and arensic content by inductively coupled plasma mass spectrometric method
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了高纯二氧化锗中镁、铝、钻、镍、铜、锌、钢、铅、钙、铁和砷含量的测定方法。
本部分适用于高纯二氧化储中镁、铝、钻、镍、铜、锌、锢、铅、钙、铁和砷的测定，测定范围见表1。

2方法提要
试料用盐酸加热分解后，基体呈四氯化储形态蒸发除去，残渣用硝酸溶解后，以艳标准溶液为内标液，用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中镁、铝、钻、镍、铜、锌、、铅、钙、铁和神的含量。
3试剂
3.1本部分所用水为去离子水，电阻率不小于18M0·cm。
3.2盐酸(o=1.20g/mL),优级纯。
3.3硝酸(o=1.42g/mL),优级纯。
3.4镁标准贮存溶液：称取1.0000g镁[w(Mg)≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加人20mL水，慢慢加人20mL盐酸(3.2)，低温溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(3.2)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg镁。
3.5铝标准贮存溶液：称取1.0000g铝[w(A1)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(3.2)，滴加1mL~2mL硝酸(3.3)，低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸(3.2)用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg铝。
3.6钻标准贮存溶液：称取1.0000g钴[w(Co)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(3.2)，滴加1mL~2mL硝酸(3.3)，低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸(3.2)用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg钻。
3.7镍标准贮存溶液：称取1.0000g镍[w(Ni)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加10mL硝酸(3.3)，
低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸(3.3)，用水稀释，
定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg镍。
3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜[w(Cu)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加10mL硝酸(3.3)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸(3.3)，用水稀释，
定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg铜。
3.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌[w(Zn)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.2),低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸(3.2)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg锌。
3.10铟标准贮存溶液：称取1.0000g锢[w(In)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.2),低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸(3.2)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg。
3.11铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅[w(Pb)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.3),低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸(3.3)，用水稀释，定容至刻度，混匀，1mL此溶液含1mg铅。

3.12钙标准贮存溶液：称取2.4970g经105℃下烘烤1h并冷却至室温的碳酸钙（优级纯），置于300mL
烧杯中，加20L水，加盐酸(3.2)至完全溶解，再加10mL盐酸(3.2)，煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移人
1000mL容量瓶中，加水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg钙。
3.13铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[w(Fe)可采购国家有证标准物质99.99%]，置于300mL烧杯
中，用30mL硝酸(3.3)溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释，定容至刻
度，混匀。1mL此溶液含1mg铁。
3.14碑标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷[w(As2O3)≥99.9%]溶解于20mL氢氧化钠溶液
(100g/L)中，微热使其完全溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL,加2滴酚酞，以硝酸
(3.3)中和至中性，并过量4滴，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg砷。
3.15镁、铝、钻、镍、铜、锌、锢、铅、钙、铁和碑混合标准贮存溶液A:分别移取10·L镁(3.4)、铝(3.5)、
钻(3.6)、镍(3.7)、铜(3.8)、锌(3.9)、钢(3.10)、铅(3.11)、钙(3.12)、铁(3.13)和砷(3.14)标准贮存溶
液，置于同一个1000mL容量瓶中，加人5mL硝酸(3.3)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含
镁、铝、钴、镍、锌、锢、铅、钙、铁和碑各10μg。
3.16镁、铝、钻、镍、铜、锌、钢、铅、钙、铁和砷混合标准贮存溶液B:移取10L混合标准贮存溶液A
(3.15),置于一个100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.3)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液
含镁、铝、钴、镍、铜、锌、钢、铅、钙、铁和砷各1μg。
3.17镁、铝、钴、镍、铜、锌、锢、铅、钙、铁和神混合标准溶液C:移取10mL混合标准贮存溶液B(3.16),
置于一个100mL容量瓶中，加人5mL硝酸(3.3)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含镁、铝、
钴、镍、铜、锌、锢、铅、钙、铁和砷各0.1μg。
3.18铂内标标准贮存溶液A:1mg/mL。

4仪器
电感耦合等离子体质谱仪，仪器条件见附录A。
注：铁、钙和砷在动态反应池模式下进行测定。

投稿会员：芳华