YS/T 37.2-2018 高纯二氧化锗化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

ICS77.040.30
H17 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T37.2—2018代替YS/T37.2—2007
高纯二氧化锗化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-

Determination of silicon content by molybdenum blue spectrophotomertic method
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了高纯二氧化储中硅含量的测定方法。
本部分适用于高纯二氧化储中硅含量的测定，测定范围：0.00001%~0.00010%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，基体呈四氯化储形态蒸发除去，用氢氟酸溶解聚合硅酸，以硼酸络合氟离子，用钼
蓝法，于分光光度计波长810m处测量其吸光度，进而确定硅含量
3试剂和材料
3.1本部分所用水为去离子水，电阻率不小于18M0·cm。
3.2钼酸铵，分析纯。
3.3酒石酸，优级纯。
3.4盐酸(o=1.20g/mL),优级纯。
3.5硫酸(o=1.84g/mL),优级纯
3.6硼酸溶液(40g/L),优级纯。
3.7氢氟酸：由氢氟酸（优级纯）经铂蒸馏器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯。
3.8盐酸(9.0mol/L~9.5mol/L),由盐酸(3.4)配制。
3.9硫酸(0.5mol/L),由硫酸(3.5)配制。
3.10硫酸(1+1)，由硫酸(3.5)配制。
3.11钼酸铵溶液(50g/L),称取5.0g(精确至0.0001g)钼酸铵(3.2)置于300mL烧杯中，加人适量去离子水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，转移至100L容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。
3.12酒石酸溶液(300g/L),称取30g酒石酸(3.3)置于300mL烧杯中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。
3.13还原剂：1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(2g/L)与无水亚硫酸钠(40g/L)等体积混合，过滤。用时现配。
3.14硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅置于铂坩埚中，加人入2g碳酸钠与碳酸钾(2：1)的混合
试剂，搅匀，熔融至澄清。冷却后用水浸取，移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转至塑
料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。
3.15硅标准溶液：移取10.0mL硅标准贮存溶液(3.14)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
匀，立即转移至塑料瓶中。此溶液1mL含1μg硅。
3.16氮气（体积分数≥99.99%）。

4仪器与装置
4.1分光光度计。
4.2分离储装置如图1所示。

投稿会员：芳华