YS/T 37.1-2018 高纯二氧化锗化学分析方法 硝酸银比浊法测定氯量

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ICS77.040.30
H17 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T37.1—2018代替YS/T37.1-2007
高纯二氧化锗化学分析方法
硝酸银比浊法测定氯量
Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-Determination of chlorine content by silver nitrate turbidimetric method
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

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1范围
本部分规定了高纯二氧化错中氯含量的测定方法。
本部分适用于高纯二氧化锗中氯含量的测定,测定范围:0.0050%~0.1000%。
2方法提要
试料用氢氧化钠溶解,以硝酸中和至弱酸性,在稀硝酸介质中,氯离子与银离子形成氯化银胶体。氯化银胶体在稳定剂丙三醇存在的情况下,在溶液中成悬浮状态,在分光光度计波长430m处进行比浊,间接测定氯的含量。
3试剂材料
3.1本部分所用水为去离子水,电阻率不小于18M0·cm
3.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。
3.3丙三醇,分析纯。
3.4硝酸(1+1),由硝酸(3.2)配制
3.5丙三醇(1+1),由丙三醇3.3配制。
3.6硝酸银溶液(5g/L):称取2.5g硝酸银(分析纯)置于250mL烧杯中,用去离子水溶解完全后,转移至500mL容量瓶,定容,移入500mL棕色瓶中保存。1mL此溶液含5mg硝酸银。
3.7氢氧化钠溶液(400g/L):称取100g氢氧化钠(优级纯)置于500mL烧杯中,用去离子水溶解完全后冷却至室温,移入250mL容量瓶,定容,混匀后移人塑料瓶中保存,1mL此溶液含400mg氢氧化钠。
3.8氯化钠[w(NaC1)≥99.99%]:经400℃~450℃灼烧4h至恒重。
3.9氯标准贮存溶液:准确称取1.6485g氯化钠(3.8),置于250mL烧杯中,以适量水溶解,移人1000mL
容量瓶中,用水稀释,定容至刻度,混匀。1mL此溶液含1mg氯。

3.10氯标准贮存溶液A:移取10.0mL氯标准贮存溶液(3.9)置于100mL容量瓶中,以水稀释,定容至刻度,混匀。1mL此溶液含100ug氯。
3.11氯标准溶液B:移取10.0mL氯标准贮存溶液A(3.10)置于100mL容量瓶中,以水稀释,定容至刻度,混匀。1mL此溶液含10μg氯。
4仪器
分光光度计。

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