YS/T 37.1-2018 高纯二氧化锗化学分析方法 硝酸银比浊法测定氯量
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ICS77.040.30
H17 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T37.1—2018代替YS/T37.1-2007
高纯二氧化锗化学分析方法
硝酸银比浊法测定氯量
Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-Determination of chlorine content by silver nitrate turbidimetric method
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本部分规定了高纯二氧化错中氯含量的测定方法。
本部分适用于高纯二氧化锗中氯含量的测定，测定范围：0.0050%~0.1000%。
2方法提要
试料用氢氧化钠溶解，以硝酸中和至弱酸性，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体。氯化银胶体在稳定剂丙三醇存在的情况下，在溶液中成悬浮状态，在分光光度计波长430m处进行比浊，间接测定氯的含量。
3试剂材料
3.1本部分所用水为去离子水，电阻率不小于18M0·cm
3.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。
3.3丙三醇，分析纯。
3.4硝酸(1+1)，由硝酸(3.2)配制
3.5丙三醇(1+1)，由丙三醇3.3配制。
3.6硝酸银溶液(5g/L):称取2.5g硝酸银（分析纯）置于250mL烧杯中，用去离子水溶解完全后，转移至500mL容量瓶，定容，移入500mL棕色瓶中保存。1mL此溶液含5mg硝酸银。
3.7氢氧化钠溶液(400g/L):称取100g氢氧化钠（优级纯）置于500mL烧杯中，用去离子水溶解完全后冷却至室温，移入250mL容量瓶，定容，混匀后移人塑料瓶中保存，1mL此溶液含400mg氢氧化钠。
3.8氯化钠[w(NaC1)≥99.99%]：经400℃~450℃灼烧4h至恒重。
3.9氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g氯化钠(3.8)，置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL
容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg氯。
3.10氯标准贮存溶液A:移取10.0mL氯标准贮存溶液(3.9)置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100ug氯。
3.11氯标准溶液B:移取10.0mL氯标准贮存溶液A(3.10)置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10μg氯。
4仪器
分光光度计。