YS/T 341.5-2020 镍精矿化学分析方法 第5部分： 铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.40
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T341.5—2020
镍精矿化学分析方法
第5部分：铜、铅、锌、镁、镉和
砷含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel concentrate-Part 5:Determination of copper,lead,zinc,magnesium,cadmium and arsenic contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-04-16发布 2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了镍精矿中铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定方法。
本部分适用于镍精矿中铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定。测定范围见表1。

2方法提要
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1硝酸(p=1.42g/mL)
3.2盐酸(p=1.19g/mL)。
3.3氢氟酸(=1.15g/mL)。
3.4高氯酸(p=1.67g/mL)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6硝酸(1+1)。
3.7氢氧化钾溶液(100g/L)。
3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(ucu≥99.99%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.6)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人60mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.9铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(u≥99.99%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.6),低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL.容量瓶中，加入60mL.硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。
3.10锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌(uzn≥99.99%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.6),低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人60mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL.含1mg锌。
3.11镁标准贮存溶液：称取1.6584g氧化镁(uw0≥99.99%，预先在700℃灼烧4h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温)于300mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸(3.5)至溶解完全，加入100mL盐酸(3.5),移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。
3.12锅标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.6)盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000L容量瓶中，加入60mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。
3.13砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷(w0≥99.99%，预先在100℃~105C下烘1h,置于浓硫酸干燥器中冷却至室温)于100ml.烧杯中，加人5mL.氢氧化钾溶液(3.7)，低温加热溶解后，用硝酸(3.6)中和至微酸性，并过量10mL,冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。
3.14铜、铅、锌、镁、镉、砷混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液(3.8~3.13)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含100μg铜、铅、锌、镁、镉、砷。

4仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%；
——各元素的推荐分析谱线见表2。

投稿会员：芳华