YS/T 273.3-2020 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：氟含量的测定

ICS71.100.10
H30 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T273.3—2020代替YS/T273.3一2012
冰晶石化学分析方法和物理性能测定
方法第3部分：氟含量的测定

Methods for chemical analysis and physical properties test of cryolite-Part 3:Determination of fluoride content
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了冰晶石中氟含量的测定方法。
本部分适用于冰晶石中氟含量的测定，测定范围：40.00%~60.00%。
蒸馏-硝酸针滴定法为仲裁方法。
2蒸馏-硝酸针滴定法
2.1方法提要
试料用碳酸钠溶解，经硫酸（或高氯酸）-水蒸气蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠-次甲基蓝作指示剂，用
硝酸针溶液滴定，计算出试料中氟的含量。
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和去离子水。
2.2.1无水碳酸钠，优级纯。
2.2.2高氯酸(p≈1.60g/mL)。
2.2.3盐酸(1+199)。
2.2.4氢氧化钠溶液(20g/L)。
2.2.5硫酸(2+1)。
2.2.6缓冲溶液(pH值为2.7)：称取9.45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠(1mol/L)中，用水稀释至100mL,混匀。
2.2.7硝酸针标准滴定溶液：
配制：称取4.5g四水合硝酸针[Th(NO3)4·4H2O],用水溶解后稀释至1L,混匀。
标定：称取0.2800g的无水氟化钠（预先在600℃灼烧并于干燥器中冷却至室温），用20mL~30L水移入蒸馏烧瓶中，按分析步骤2.5.4.3~2.5.4.4进行硝酸针标准滴定溶液的标定，同时做空白试验。

2.3仪器设备
2.3.1铂坩埚：上部直径30mm,下部直径15mm,高30mm,带盖。
2.3.2高温炉：温度可控制在800℃士20℃。
2.3.3水蒸气发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管，分别为：
一双曲导管：用做将蒸气导人蒸馏烧瓶中；
一蒸气调整管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管；
安全管：长1m。
2.3.4蒸馏器：用硼酸玻璃吹制，磨中接头，由以下部分组成（见图1）：
蒸馏烧瓶：容积250mL,中心瓶颈直径36mm,侧面管径直径20mm,长275mm,两径距离65mm;
蒸馏柱：柱的第一个点组到最末一个点组距离120mm,共11点组，组距12mm,每3个点在圆周上分布间隔为120°；
温度计护套；
温度计：范围0℃~200℃，长250mm;
滴液漏斗：容积100mL;
蛇形冷凝器：长400mm。

3氟氯化铅沉淀-硝酸汞容量法
3.1方法提要
试料与无水碳酸钾钠、石英砂混合，在高温下熔融，使硅与铝形成硅铝酸盐沉淀而与氟分离，在适当盐酸酸度下，加入铅离子，与氟形成氟氯化铅沉淀，沉淀溶于硝酸后，用硝酸汞标准溶液滴定氯离子量，计算出氟含量。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
3.2.1无水碳酸钾钠。
3.2.2石英砂。
3.2.3硝酸(o=1.42g/mL)。
3.2.4硝酸(1+3)
3.2.5硝酸(2mol/L)
3.2.6冰乙酸(p=1.05g/mL)。
3.2.7亚硝基亚铁氰化钠溶液(100g/L)。
3.2.8盐酸(0.1mol/L)
3.2.9乙酸铅溶液(120g/L):称取120g乙酸铅，溶于800mL水中，加入0.50mL冰乙酸(3.2.6)，用水稀释至1000mL
3.2.10氯化钠标准溶液(0.1mol/L):氯化钠（优级纯）在105℃士5℃烘干1.5h,准确称取5.846g倒入烧杯中，加入150mL水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.2.11氟氯化铅溶液：称取0.2g氟化钠溶于100mL水中，加人100mL氯化钠标准溶液(3.2.10)、2mL硝酸(3.2.5)、0.50mL冰乙酸(3.2.6)，将溶液加热至40℃士1℃，在搅拌下加入30mL乙酸铅溶液(3.2.9)，放置1h~2h后过滤沉淀，用水洗6次~7次，将沉淀洗人1L试剂瓶中，以水稀释至刻度，用力振荡，放置12h后使用。用前振荡，用定量慢速滤纸过滤，滤液应透明，弃去沉淀。

4精密度
4.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。

投稿会员：芳华