YS/T 445.16-2020 银精矿化学分析方法 第16部分：氟和氯含量的测定 离子色谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.16—2020
银精矿化学分析方法
第16部分：氟和氯含量的测定
离子色谱法

Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part 16:Determination of fluorine and chlorine contents-Ion chromatography method
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了银精矿中氟和氯含量的测定方法。
本部分适用于银精矿中氟和氯含量的测定。测定范围：氟0.0200%~1.000%；氯0.0200%~0.500%。
2方法提要
试料以碳酸钠熔融后，再经硫酸蒸馏分解，其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为优级纯的试剂和一级水。
3.1氟化钠。
3.2氯化钠。
3.3氢氧化钠。
3.4碳酸钠。
3.5碳酸氢钠。
3.6硫酸(p=1.84g/mL)。
3.7硫酸(2+1)：量取200mL浓硫酸(3.6)在搅拌下缓慢倒入100mL水中，混匀。
3.8氢氧化钠溶液(c(NaOH)=0.2mol/L):称取4.0g氢氧化钠(3.3)溶于500mL水中。
3.9淋洗液母液(c(Na2CO3)=0.32mol/L,c(NaHCO3)=0.10mol/L):称取33.92g碳酸钠(3.4)和
8.40g碳酸氢钠(3.5)，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.10淋洗液(c(Naz CO3)=3.2mmol/L,c(NaHCO3)=1.0mmol/L):移取10.00mL淋洗液母液(3.9)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用时现配。
3.11氟标准贮存溶液：准确称取2.2110g在105℃~110℃干燥2h的氟化钠基准试剂(3.1)于烧杯中，以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转人干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含1000g氟。
3.12氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g预先于500℃~600℃下灼烧至恒重的氯化钠基准试剂(3.2)于烧杯中，以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。
3.13氟和氯混合标准溶液A:准确移取10.00mL氟标准贮存溶液(3.11)和10.00mL氯标准贮存溶液(3.12)于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氟、100μg氯。
3.14氟和氯混合标准溶液B:准确移取10.00mL氟和氯混合标准溶液A(3.13)于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g氟、10μg氯。

4仪器和设备
4.1离子色谱仪
色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。
抑制器：化学抑制器或其他抑制器。
检测器：电导检测器。
配自动进样器或10mL注射器。
4.2水蒸气蒸馏装置（见附录A)。
4.3水性微孔滤膜过滤器：0.22μm。
注：所有玻璃器皿使用前均需用2mol/L NaOH溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗4次，晾干备用。

投稿会员：芳华