YS/T 445.9-2019 银精矿化学分析方法 第9部分：铅、锌和镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.9—2019代替YS/T445.9-2001
银精矿化学分析方法
第9部分：铅、锌和镉含量的测定
火焰原子吸收光谱法

Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part 9:Determination of lead,zinc and cadmium contents-Flame atomic absorption spectrometric method
2019-08-02发布 2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
YS/T445的本部分规定了银精矿中铅、锌和镉量的测定方法。
本部分适用于银精矿中铅、锌和镉量的测定。测定范围见表1。

2方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解。在稀硝酸介质中，以空气-乙炔火焰，与原子吸收光谱仪按表2所列波长处，测量各元素的吸光度，镉扣除背景吸收，按标准曲线法计算铅、锌和的含量

3试剂
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2硝酸(p=1.42g/mL)。
3.3高氯酸(=1.70g/mL)。
3.4氢溴酸(p=1.40g/mL)
3.5硝酸(1+1)。
3.6硝酸(1+3)。
3.7氟化铵饱和溶液。
3.8铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(wm≥99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.6)，盖上表
面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水冲洗杯壁及表面皿，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，加20mL硝酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
3.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌(w≥99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.5)，盖上表
面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水冲洗杯壁及表面皿，冷却至室温，转移至1000mL.容量瓶中，加20mL硝酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL.含1.0mg锌。
3.10镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉(wc≥99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.5)，盖上表
面皿，置于电热板低温处加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，用少量水冲洗杯壁及表面皿，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，加20mL.硝酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锅。
3.11铅、锌和镉混合标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存液(3.8)、5.00mL.锌标准贮存溶液(3.9)2.00mL镉标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.5)，用水释至刻度，混匀。此溶液1mL.分别含500ug铅、50ug锌、20ug镉。
3.12除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4仪器
原子吸收光谱仪，备有铅、锌和镉空心阴极灯，仪器应带扣背景装置。
在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铅、锌和锅的特征浓度应分别不大于0.200ug/mL、0.020ug/mL、0.018ug/mL;
一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。

投稿会员：芳华