YS/T 445.7-2019 银精矿化学分析方法 第7部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.7—2019代替YS/T445.7—2001
银精矿化学分析方法
第7部分：铅含量的测定
Na2EDTA滴定法

Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part 7:Determination of lead content—Na2 EDTA titration method
2019-08-02发布 2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了银精矿中铅量的测定方法。
本部分适用于银精矿中铅量的测定。测定范围：5.00%~35.00%。方法1不适用钡含量大于1%的银精矿中铅量的测定；方法2不适用钞量大于1%的银精矿中铅量的测定。
2方法1Na2EDTA滴定法
2.1方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅以乙酸-乙
酸钠缓冲溶液溶解。在pH值为5.0~6.0时，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积计算铅量。
2.2试剂
2.2.1抗坏血酸。
2.2.2氟化铵。
2.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。
2.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。
2.2.5硫酸(p=1.84g/mL)。
2.2.6氢溴酸(o=1.40g/mL)。
2.2.7高氯酸(o=1.68g/ml)。
2.2.8硝酸(1+3)。
2.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.0~6.0)：375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL混匀。
2.2.10酒石酸溶液(100g/L)。
2.2.11氟化铵饱和溶液。

2.2.12混合洗液：于100mL硫酸(2+98)加入2mL过氧化氢。
2.2.13硫基乙酸溶液(1十99)。
2.2.14硫氰酸钾溶液(50g/L)。
2.2.15二甲酚橙溶液(2g/L)。
2.2.16Na2EDTA标准滴定溶液(c≈0.012mol/L)。
2.2.16.1配制：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠(Na EDTA·2H2O)置于400mL烧杯中，加0.5g氢氧化钠，加水微热溶解，冷至室温，定容至1L,混匀，放置3d后标定。
2.2.16.2标定：称取4份0.100g(精确至0.00001g)金属铅(w≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸(2.2.8)，盖上表面皿，低温溶解完全，取下稍冷。加入10mL硫酸(2.2.5)，继续加热至冒浓烟约2min,取下冷却。以下按2.4.4.2操作。随同标定进行空白试验。

3方法2Na2EDTA返滴定法
3.1方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，沉淀在氨性溶液中
溶于过量的Na2EDTA标准滴定溶液，在H值为5.0~6.0时，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅标准滴定溶液滴定至紫红色并过量，再用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积和乙酸铅标准滴定溶液的体积计算铅量。
3.2试剂
3.2.1抗坏血酸。
3.2.2氟化铵。

4试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
—试样；
使用的标准(YS/T445.7一2019)；
使用的方法；
分析结果及其表示；
一与基本试验步骤的差异；
—测定中观察的异常现象；
试验日期。

投稿会员：芳华