YS/T 445.5-2019 银精矿化学分析方法 第5部分：硫含量的测定 硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.5—2019代替YS/T445.5一2001
银精矿化学分析方法
第5部分：
硫含量的测定
硫酸钡重量法和
燃烧-酸碱滴定法

Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part 5:Determination of sulphur content-The Barium sulfate gravimetry and combustion acid-base titration
2019-08-02发布 2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了银精矿中硫量的测定方法。
本部分适用于银精矿中硫量的测定，测定范围：4.00%~40.00%。
2方法1硫酸钡重量法
2.1方法提要
试料在800℃经碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合溶剂熔融后.用水溶解可溶物，并用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量
2.2试剂和材料
2.2.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混匀。
2.2.2过氧化氢(30%)。
2.2.3盐酸(o=1.19g/mL)
2.2.4硝酸(o=1.42g/mL)。
2.2.5无水碳酸钠溶液(20g/L)
2.2.6氯化钡溶液(20g/L):称取100g氯化钡，溶于1L水中，过滤，再移取10mL,用沸水稀释至50mL趁热使用。
2.2.7硝酸银溶液(10g/L):称取0.5g硝酸银，用不含氯离子的蒸馏水溶解后稀释至50mL,混匀，贮存于棕色瓶中，加入1滴~2滴硝酸(2.2.4)。
2.2.8甲基橙指示剂(1g/L)。
2.2.9除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

2.3仪器与设备
2.3.1马弗炉：最高温度1350℃，常用温度800℃。
2.3.2天平：感量0.1mg。
2.3.3瓷坩埚：容积为25mL。
2.4试样
2.4.1试料粒度不大于100um。
2.4.2试样应在100℃~105℃的烘箱中烘干1h后，置于干燥器中冷至室温。

3方法2燃烧-酸碱滴定法
3.1方法提要
试料在1200℃~1250℃空气气流中燃烧，生成的二氧化硫用过氧化氢吸收液吸收并氧化成硫酸。
加入甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至指示剂从紫红色转变为亮绿色即为终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。
3.2试剂和材料
3.2.1氢氧化钠。
3.2.2变色硅胶。
3.2.3铅粉(w%≥99.99%)。
3.2.4氧化铜（粉状）。
3.2.5硫酸(o=1.84g/mL)
3.2.6硫酸(1+1)
3.2.7硝酸(1+3)。
3.2.8高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加入10g氢氧化钠，溶解后装入洗气瓶中。
3.2.9.甲基红-次甲基蓝指示剂：称取0.12g甲基红和0.08g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇中。
3.2.10过氧化氢吸收液：移取100mL.过氧化氢(30%)，加水稀释至1000mL,加1mL混合指示剂。限一周内使用。
3.2.11硫酸铅基准试剂的制备：称取20g铅粉(3.2.3)于500mL的烧杯中，加入30mL硝酸(3.2.7)溶解，待反应完全后过滤除去悬浮物，加入20mL硫酸(3.2.6)，沉降2h后用中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗至中性，在烘箱内烘干，放到瓷坩埚中，于马弗炉780℃灼烧1h,取出，置于干燥器中，冷至室温，待室温后取出放入研钵中研磨，再放入马弗炉780℃灼烧1h后取出，放入干燥器中作为基准物。
3.2.12氢氧化钠标准滴定溶液（约0.1mol/L)。
3.2.12.1配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用不含二氧化碳的水（加热煮沸）稀释至10L,混匀。

4试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
——试样；
—使用的标准(YS/T445.5一2019)；
一使用的方法（方法1/方法2）；
一分析结果及其表示；
——与基本试验步骤的差异；
—测定中观察的异常现象；
——实验日期。

投稿会员：芳华