YS/T 445.3-2019 银精矿化学分析方法 第3部分：砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.3-2019代替YS/T445.3-2001
银精矿化学分析方法
第3部分：
砷含量的测定氢化物发生一原子
荧光光谱法和溴酸钾滴定法

Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part 3:Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry and potassium bromate titrimetric method
2019-08-02发布 2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了银精矿中砷含量的测定方法。
本部分适用于银精矿中砷含量的测定。方法1测定范围：0.010%~0.40%；方法2测定范围：>0.40%~3.00%。
2方法1氢化物发生-原子荧光光谱法
2.1方法提要
试料经硝酸、氯酸钾、氢氟酸、硫酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生
器中，砷被硼氢化钾还原成氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强
度。
2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1氯酸钾。
2.2.2盐酸(o=1.19g/mL),优级纯
2.2.3硝酸(o=1.42g/mL)。
2.2.4硫酸(p=1.84g/mL)。
2.2.5氢氟酸(o=1.15g/mL)。
2.2.6硫酸(1+1)。
2.2.7盐酸(1+19)。
2.2.8氢氧化钠溶液(200g/1.)。
2.2.9氢氧化钠溶液(5g/L)。

2.2.10酚酞(1g/L乙醇溶液)。
2.2.11硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L):称取硫脲、抗坏血酸各5g,用水溶解后，稀释至100mL,混匀，现用现配。
2.2.12硼氢化钾(10g/L):称取10g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钠溶液(2.2.9)中，现用现配。
2.2.13砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准预先在100℃~105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷却至室温)于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液(2.2.8)，低温加热使其溶解，加50mL水，2滴酚酞乙醇溶液(2.2.10)，用硫酸(2.2.6)中和至红色刚消失，再过量2mL,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含100ug砷。
2.2.14砷标准溶液：移取2.00mL神标准贮存溶液(2.2.13)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ug砷。

3方法2溴酸钾滴定法
3.1方法提要
试料经硝酸、氯酸钾溶解。在6mol/L盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸联胺将五价碑还原为三价砷，用蒸馏法将三氯化砷与其他元素分离。三氯化砷用水吸收后，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1溴化钾。
3.2.2硫酸联胺。
3.2.3氯酸钾。
3.2.4盐酸(o=1.19g/mL)。
3.2.5硝酸(p=1.42g/mL)。
3.2.6硫酸(o=1.84g/mL)。
3.2.7盐酸(1+1)。
3.2.8硫酸(1+1)。
3.2.9氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.2.10砷标准溶液：称取0.2641g基准三氧化二砷（预先在100℃~105℃烘1h,置于干燥器中冷至室温)，置于250mL.烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(3.2.9)，低温加热至完全溶解，加入50mL水，2滴酚酞乙醇溶液(3.2.12)，用盐酸(3.2.7)中和至红色刚褪并过量2滴，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1mL此溶液含0.2mg砷。
3.2.11溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO)≈0.005mol/L]。
3.2.11.1配制：称取0.74g溴酸钾，3.7g溴化钾置于250mL烧杯中，加入少量水，加热溶解，稍冷，移入
试剂瓶中，用水稀释至5000mL,混匀。

投稿会员：芳华