YS/T 645-2017 金化合物化学分析方法 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

ICS77.120.99
H68 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T645—2017代替YS/T645—2007
金化合物化学分析方法
金量的测定
硫酸亚铁电位滴定法

Method for chemical analysis of gold compounds-Determination of gold content-Potentiometric titration using ferrous sulfate
2017-07-07发布 2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本标准规定了金化合物中金量的测定方法。
本标准适用于氰化亚金钾(KAu(CN)z)、氰化金钾(KAu(CN)4)、氯金酸钾(KAuCL4)、氯金酸钠
(NaAuCL4)、氯金酸(HAuCL4)、氯化金(AuCl3)、三苯基膦氯化金([(CH)3P]AuCI)中金量的测定。测
定范围：30.00%~70.00%。
2方法提要
KAu(CN)2、KAu(CN)4试料用盐酸与过氧化氢微波密闭溶解；KAuCL、NaAuCl4、HAuCL、AuCl3试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢；[(CHs)3P]AuCl试料用硝酸与高氯酸溶解。在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0),电位法指示终点以测定金含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1盐酸(o=1.19g/mL)。
3.2硝酸(g=1.42g/mL)。
3.3硫酸(o=1.84g/mL)。
3.4磷酸(o=1.70g/mL)。
3.5高氯酸(70.0%~72.0%)。
3.6过氧化氢(30%，v/v)。
3.7硫酸溶液(4十96)。
3.8盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸相混合。用时现配。
3.9硫酸与磷酸混合酸：量取200ML硫酸(3.3)于瓷蒸发皿中，加热至冒白浓烟，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(3.10)至红色不褪，取下，冷却。加入200mL磷酸(3.4)，混匀。转入500mL玻璃瓶。
3.10高锰酸钾溶液(20g/L)。
3.11氯化钠溶液(250g/L)。
3.12硫酸亚铁标准滴定溶液

4仪器
4.1微波溶样仪。
4.2酸度计。
4.3磁力搅拌器。
4.4指示电极：铂电极。
4.5参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。
4.6微量滴定管：最小刻度0.0050mL。

投稿会员：芳华