YS/T 540.6-2018 钒化学分析方法 第6部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法

ICS77.120.99
H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.6—2018
钒化学分析方法
第6部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法

Methods for chemical analysis of vanadium-Part 6:Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了钒中硅含量的测定方法。
本部分适用于钒中硅含量的测定。测定范围：0.002%~0.50%。
2方法原理
试料用稀硝酸溶解。在一定酸度下硅酸与钼酸铵形成硅钼黄，加人草硫混酸提高酸度消除磷、砷的干扰，用正丁醇萃取硅钼黄，用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液将其还原成硅钥蓝，于分光光度计波700nm处测量吸光度。
3试剂
除有特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂和二级水。
3.1正丁醇。
3.2硝酸(1+3)，优级纯
3.3硫酸(o=1.84g/mL),优级纯。
3.4亚硫酸钠溶液(100g/L):称取10g亚硫酸钠用水溶解并稀释至100mL,混匀。
3.5钥酸铵溶液(50g/L):称取5g钥酸铵溶于80mL热水中，冷却。用水稀释至100mL,混匀。
3.6草酸-硫酸混酸：称取25g草酸，加入300mL水，于搅拌下缓慢加人100mL硫酸(3.3)，溶解后，加水至1000mL,混匀，冷却至室温。
3.7还原剂（当天配置）：称4.0g抗坏血酸、0.2g硫酸亚铁铵，用水溶解并稀释至100mL,加3mL硫酸(3.3)。
3.8硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅(>99.95%)于铂坩埚中，加入5g无水碳酸钠（优级纯），混匀，加盖，置于400℃的高温炉中，升温至900℃，熔融1h,取出，冷却，用水洗净坩埚外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg硅。
3.9硅标准溶液A:移取5.00mL硅标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5pg硅。
3.10硅标准溶液B:移取2.00mL硅标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含2μg硅。
4仪器
分光光度计。
Part 6:Determination of silicon content-
Molybdenum blue spectrophotometry
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部
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