YS/T 540.5-2018 钒化学分析方法 第5部分：杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.5—2018代替YS/T540.32006，YS/T540.52006,YS/T540.62006
钒化学分析方法
第5部分：杂质元素测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of vanadium-Part 5:Determination of impurity contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了钒中铁、铬、钛、铝、铜和硅含量的测定方法。
本部分适用于钒中铁、铬、钛、铝、铜和硅含量的测定。测定范围见表1。

2方法原理
试料用盐酸、硝酸溶解。在混合酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铬、钛、铝、
铜和硅的含量，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1盐酸(o=1.19g/mL)。
3.2硝酸(o=1.42g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁(re≥99.99%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2)，低温加热溶解，滴加几滴盐酸(3.1)，继续加热至完全溶解并除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.6铬标准贮存溶液：称取2.8280g预先在140℃烘2h并在干燥器冷却至室温的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)，于400mL烧杯中，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铬。
3.7钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛(wm≥99.99%)置于500mL烧杯中，加入125mL硫酸(1+1),低温加热溶解，滴加数滴硝酸(3.2)，微沸除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。
3.8铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝(wA≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.3),低温加热溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。
3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(ca≥99.99%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.4)，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.10硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅(wso2≥99.9%，120℃烘干2h),置于铂坩埚中，加入5g无水碳酸钠，于950℃~1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含100μg硅。
3.11混合标准溶液：分别移取10.00mL铁、铬、钛、铝和铜标准贮存溶液(3.5~3.9)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铁、铬、钛、铝、铜。
3.12金属钒(wv≥99.99%，wx≤0.001%，X代表待测元素)。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器分辨率≤0.008nm(200nm处)。
4.2各元素推荐的分析线见表2。

投稿会员：芳华