YS/T 540.4-2018 钒化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法
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H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.4—2018代替YS/T540.4—2006
钒化学分析方法
第4部分：铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of vanadium-Part 4:Determination of iron content-1,10-phenanthroline spectrophotometry
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本部分规定了钒中铁含量的测定方法。
本部分适用于钒中铁含量的测定，测定范围：0.003%~0.50%。
2方法原理
试料用硝酸-硫酸分解。用盐酸羟胺将三价铁还原为二价，同时五价钒还原为四价，在H值为5~6的弱酸性介质中，铁（Ⅱ）与1,10-二氮杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510m处测量吸光度。
3试剂
除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1硝酸(1+1)，优级纯
3.2硫酸(1+1)，优级纯
3.3盐酸(1+1)
3.4盐酸羟胺溶液(100g/L)
3.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH值为6)：称取500g乙酸铵用水溶解，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL,混匀。
3.61,10-二氮杂菲溶液(2g/L):称取2g1,10-二氮杂菲试剂溶于100mL无水乙醇中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
3.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁(wFe>99.99%)于200mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.3)，低温加热至完全溶解，加人5L硝酸(3.1)氧化铁，继续加热驱除氮氧化物。取下，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10ug铁。
4仪器
分光光度计。