YS/T 1227.3-2018 粗碲化学分析方法 第3部分：铜量的测定 碘量法
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H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1227.3—2018
粗碲化学分析方法
第3部分：铜量的测定
碘量法
Methods for chemical analysis of crude tellurium-Part 3:Determination of copper content-Iodine titration method
2018-04-30发布 2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本部分规定了粗碲中铜量的测定方法。
本部分适用于粗碲中铜量的测定。测定范围：10.00%~50.00%。
2方法提要
试料经盐酸和硝酸分解，加入氢氧化钠溶液沉淀分离硒、碲等元素。盐酸溶解沉淀物，硫酸冒烟，水溶解盐类，控制溶液的H值为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失即为终点，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液体积计算铜量，滤液中的残余铜量用电感耦合等离子体发射光谱仪测定补正。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1纯铜(w≥99.999%)：将纯铜放人微沸的乙酸(3.20)中，微沸1mi·,取出用水和无水乙醇(3.10)分别冲洗两次以上，在105℃土5℃烘箱中烘4min,冷却，置于磨口瓶中备用。
3.2碘化钾。
3.3氟化氢铵。
3.4氢氧化钠。
3.5碘。
3.6碳酸钠。
3.7三水合乙酸钠。
3.8硫氰酸钾。
3.9硫代硫酸钠。
3.10无水乙醇。
3.11三氯甲烷。
3.12盐酸(o=1.19g/mL)。
3.13硝酸(o=1.42g/mL)。
3.14硫酸(p=1.84g/mL)。
3.15冰乙酸(p=1.05g/mL)。
3.16盐酸(1+1)。
3.17盐酸(1+5)。
3.18硝酸(1+1)。
3.19硫酸(1+1)。
3.20乙酸(1+3)。
3.21氨水(1+1)。
3.22氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.23氢氧化钠洗液(50g/L)。
3.24碘溶液(0.04mol/L)。
4试样
4.1试样粒度不大于0.15mm。
4.2试样在105℃士5℃烘干2h后置于干燥器中，冷却至室温。