YS/T 1227.1-2018 粗碲化学分析方法 第1部分：碲量的测定 重量法

ICS77.120.99
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1227.1—2018
粗碲化学分析方法
第1部分：碲量的测定
重量法
Methods for chemical analysis of crude tellurium-Part 1 Determination of tellurium content-Gravimetric method
2018-04-30发布 2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了粗确中碲量的测定方法。
本部分适用于粗碲中碲量的测定。测定范围：10.0%~99.0%。
2方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解，盐酸羟胺沉淀分离硒、金等，过滤分离硒及酸不溶物，在3mol/L~4mol/L的酸度条件下用亚硫酸及盐酸联胺沉淀碲，用电感耦合等离子发射光谱仪测定滤液中的碲及共沉淀的银杂质，由此得到碲的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸羟胺。
3.2盐酸(p=1.18g/mL)。
3.3盐酸(1+5)。
3.4硝酸(p=1.42g/mL)
3.5硝酸(1+2)。
3.6亚硫酸溶液(SO2含量≥6.0%)
3.7盐酸联胺溶液(200g/L水溶液，现配现用)
3.8无水乙醇。
3.9碲标准贮存溶液：称取0.2000g碲(we≥99.9%)，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.2)、5mL硝酸(3.4)，加热溶解完全，取下稍冷，加入30mL水加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg碲。
3.10筛标准溶液：移取20mL的碲标准贮存液(3.9)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用盐酸(3.3)稀释定容，此溶液1mL含20μg碲。
3.11银标准贮存溶液：称取0.1000g银(wg≥99.9%)，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.5)，加热溶解，取下稍冷，加入30mL水加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容，此溶液1mL含100μg银。
3.12银标准溶液：移取20mL的银标准贮存液(3.11)于100mL容量瓶中，用水稀释定容，此溶液1mL含20ug银。
4仪器和设备
4.1分析天平：感量0.1mg。

4.2玻璃坩埚(G4,30mL):预先将坩埚置于500mL的烧杯中，加入50mL水、60mL盐酸(3.2)、20mL硝酸(3.4)，加热溶解2h以上，然后抽滤，用水反复冲洗干净，置于100℃~105℃烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中待用。
4.3电热恒温干燥箱。
4.4电感耦合等离子发射光谱仪。

投稿会员：芳华