YS/T 1198-2017 银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1198—2017
银化学分析方法
铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、
锰、镍、锡、锌、镉量的测定
电感耦合等离子体质谱法

Methods for chemical analysis of silver-determination of copper,bismuth,iron,lead,antimony,palladium,selenium,tellurium,
arsenic,cobalt,manganese,nickel,tin,zinc,cadmium contents-
Inductivety coupled plasma mass spectrometry
2017-07-07发布 2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
本标准规定了银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、碑、钻、锰、镍、锡、锌、锅量的测定方法。
本标准适用于银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定。测定范围：0.0001%~0.01%。
2方法提要
试料以硝酸溶解，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉的含量。
3试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂。
3.1硝酸(p=1.42g/mL),MOS级。
3.2氢氟酸(p=1.13g/mL),MOS级。
3.3硝酸(1+1)，用时现配。
3.4水，电阻率≥18.2M0/cm,或相当纯度的水。
3.5铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜(uc≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解，取下，冷却，移人500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铜。
3.6铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋(w≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铋。
3.7铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁(Fe≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.3),盖上表面皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。
3.8铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅(p≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.3),盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。
3.9锑标准贮存溶液：称取0.5000g锑(wsb≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.3)和2mL氢氟酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锑。
3.10钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯(w≥99.99%)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL硝酸(3.1)、1mL氢氟酸(3.2)，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。
3.11硒标准贮存溶液：称取0.5000g硒(w≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug硒。
3.12碲标准贮存溶液：称取0.5000g碲(wre≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.3)，盖上表面皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg筛。
3.13砷标准贮存溶液：称取0.5000g单质砷(w≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg砷。
3.14钻标准贮存溶液：称取0.5000g金属钴(c≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.3),盖上表面皿，低温溶解，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钻。
3.15锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰(umn≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.1),低温加热溶解完全，移入500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶
液1mL含1000pg锰。
3.16镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍(w≥99.99%)，置于200mL烧杯中，40mL硝酸(3.3)，低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000gg镍。
3.17锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属锡(wsn≥99.99%)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，20mL硝酸(3.3)，加人5mL氢氟酸(3.2)，低温加热溶解完全，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000μg锡。
3.18锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌(wza≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.3),低温加热溶解完全，移人500mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。
3.19镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉(wca≥99.99%)，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.3),盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g锅。
3.20混合标准溶液I:分别移取5.00mL标准贮存溶液(3.5~3.19)于500mL容量瓶中，补加50mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L分别含铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉各10μg。

4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu士0.1amu。
被测元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、筛、碑、钻、锰、镍、锡、锌、镉量的测定同位素的推荐质量数和测定模式参见附录表A.1。

投稿会员：芳华